丙基三氯硅烷质量标准
1 范围
本标准规定了丙基三氯硅烷产品要求、抽样、试验方法。及标志、标签、包装、运输、储存。
本标准适用于本企业由三氯氢硅和氯丙稀加成反应的生成物再通过精馏所得的氯丙基三氯硅烷产品的副产物丙基三氯硅烷。
分子式:C3H7Cl3Si
相对分子质量: 177.53
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
3 要求
3.1 外观: 无色或浅黄色透明液体。
3.2 丙基三氯硅烷质量指标应符合表 1 规定。
项 目 指 标
丙基三氯硅烷, %≥90.0
4 试验方法
4.1 质量分数的测定
方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,使样品汽化后经色谱柱得到分离,用热导检测器进行测定,采用面积归一法计算质量分数。
4.2 试剂
载气:氢气,体积分数大于99.99%。
4.3 仪器
4.3.1 气相色谱仪:用热导检测器的任何型号的气相色谱仪。
4.3.2 色谱工作站或数据处理机。
4.3.3 微量注射器:10μL 或 25μL。
4.3.4 进样量:2—3微升
4.3.5 色谱柱及典型操作条件
本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2,能达到同等分离程度的其它毛细管柱及操作条件均可使用。
表2 色谱柱及典型操作条件
色谱柱15%SE_30 30%甲基硅油I(甲基硅油I:101白色硅烷单体)
载气 氢气(≥99.99%)
载气流速 15—25ml/min
柱温/℃ 始温60保持3分钟,30℃/min升至120度保持5分钟
汽化温度/℃ 120
检测温度/℃ 120
进样量/μL 进样量:2—3微升
4.3.6 分析步骤
色谱仪启动后进行必要的调节,以达到表2的色谱操作条件和其他适宜条件。当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后,进行样品的测定。用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积。
4.3.7 结果计算
试样中丙基三氯硅烷的质量分数以X1计,数值以%表示,按式(1)计算:
Xi= Ai/∑Ai ×100 ……………………(1)
式中:
Ai———丙基三氯硅烷的峰面积
∑Ai———试样中全部组分的峰面积之和。
5 检验规则
5.1 本标准第 3 章中规定的所有项目均为出厂检验项目和型式检验项目。
5.2 按同一均质的产品贮罐组批。
5.3 按 GB/6678、GB/6680 中的规定确定采样单元和采样方法。
5.4 生产厂家应保证每批出厂的丙基三氯硅烷都符合本标准的要求。每一批出厂的丙基三氯硅烷都应附有一定格式的质量证明书。内容包括:产品名称、生产厂名称、批号、生产日期和执行标准号。用户可按照本标准规定的技术要求、采样、试验方法,在到货 10d 内对收到的丙基三氯硅烷进行验收。
5.5 检验结果如果有任何一项指标不符合本标准要求时,应重新采样进行检验。重新检验结果即使只有一项指标不符合标准的要求,则判该批产品为不合格。
6 标志、标签、包装
6.1 标志
产品包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志,内容包括:产品名称、生产厂名称、厂址、净含量、生产日期或批号、执行标准号等及 “腐蚀品”标志。
6.2 包装
产品用清洁干燥的槽车灌装,也可根据用户的要求形式包装。包装要求密封,不可与空气接触。
6.3运输
运输过程中要确保容器不泄露、不到塌、不坠落、不损坏。严重与强酸、强碱、强氧化剂、水、食用化工物品等混装混运。运输途中应严防日晒雨淋。中途停留时应远离火种、热源、高温区。搬运时应轻装轻卸,防止包装及容器损坏。
6.4贮存
产品贮存在阴凉、干燥、通风的库内,远离火源及其他危险品。在符合本标准包装、运输和贮存条件下,自生产之日算起,保质期为12个月。超过保质期可按本标准重新检验,检验结果如符合本标准要求时,仍可继续使用。
7 安全
本品遇水分解反应放热,并产生氯化氢气体。对呼吸道和眼结膜有强烈刺激作用,吸入后可导致咽喉、支气管的痉挛、水肿,化学性肺炎、肺水肿等。若遇高温,容器内压增大,有开裂的危险。
丙基三氯硅烷应密闭操作,局部排风,使用通风系统和设备。操作人员须经过专门培训,严格遵守操作规程。防止蒸汽泄漏到工作场所空气中,可能接触其蒸气时,建议操作人员佩戴防毒面具、防止眼镜和橡胶手套,配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。如皮肤接触,立即用流动水彻底清洗,若有灼伤,就医治疗;如眼睛接触,立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟并就医。
丙基三氯硅烷质量检测
非售品
CAS:141-57-1
分子式:
C3H7Cl3Si
分子量:177.53