苯基胍碳酸盐
本品有效成分的其他名称和基本物化参数如下：
开发代号：JS－161
化学名称：苯基胍碳酸盐
实验式：C1 5H2 0N6O3
相对分子质量（按 2011 年国际相对原子质量计）：332.36
熔点：（148～152）℃
稳定性：在空气中易吸潮，形成水合物。
1 范围
本标准规定了苯基胍碳酸盐的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于苯基胍碳酸盐及其生产中产生的杂质组成的苯基胍碳酸盐工业品。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用试剂及制品和制备
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法
GB 6388 运输包装收发货标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
3.1 外观
白色晶体。
3.2 控制项目指标
应符合表1要求。
表1 苯基胍碳酸盐控制项目指标
项 目 指 标
苯基胍质量分数，% 75.0～81.0
苯二胍质量分数，% ≤ 0.3
苯胺质量分数，% ≤ 0.1
游离氯质量分数，% ≤ 0.3
其它含量≥0.1%的有机杂质 无
熔点，℃ ≥ 148
4 试验方法
4.1 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他注明规定时，均按 GB/T 601、GB/T 603 之规定制备。
4.2 外观
用目视法进行。
4.3 苯基胍和苯二胍质量分数的测定
4.3.1 高效液相色谱法（仲裁法）
4.3.1.1 方法提要
试样用流动相溶解，以(酸性水+甲醇+乙腈)为流动相，使用以Lichrospher C18为填充物的不锈钢柱和紫外可变波长检测器，对试样中苯基胍和苯二胍进行高效液相色谱外标法测定。
4.3.1.2 试剂和溶液
乙腈：色谱纯；
甲醇：色谱纯；
二次蒸馏水；
庚烷基磺酸钠：离子对试剂；
浓磷酸：分析纯；
苯基胍碳酸盐标样：≥98.0%
苯二胍标样：≥99.5%。
4.3.1.3 仪器
高效液相色谱仪：具紫外可变波长检测器；
色谱工作站及色谱数据处理机；
色谱柱：15cm×4.6mm（id）不锈钢柱，内装Lichrospher C18填充物，5μ m；
微量注射器：50μ L；
超声清洗器。
4.3.1.4 高效液相色谱操作条件
酸性水：1500mL水+2g庚烷基磺酸钠+2.4 mL浓磷酸，抽滤；
流动相：酸性水：甲醇：乙腈＝55：40：5；
流量：1.5mL/min；
柱温：室温；
检测波长：230nm；
进样体积：20μ L；
保留时间（典型高效液相色谱图见图1、图2）：苯基胍约3min；苯二胍约3.6min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.3.1.5 测定步骤
4.3.1.5.1 标样溶液的配制
分别称取10mg～15mg（精确至0.1mg）苯基胍和5mg～7.5mg（精确至0.1mg）苯二胍标准品于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡10min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。
4.3.1.5.2 试样溶液的配制
称取10mg～15mg（精确至0.1mg）试样于50mL容量瓶中，加约25mL流动相，超声波振荡10min使试样溶解，冷却至室温，定容，摇匀。
4.3.1.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于1％，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.1.6 计算
试样中苯基胍的质量分数W1（%），按式（1）计算：
B2×m1×p
W1=-------------------×0.8134............（1）
B1×m2
试样中苯二胍的质量分数W2（%），按式（2）计算：
B2×m1×p
W2=-------------------............（2）
B1×m2
式中：
B2——试样溶液中苯基胍（或苯二胍）峰面积的平均值；
m1——苯基胍（或苯二胍）标样的质量，g；
p ——标样中苯基胍碳酸盐（或苯二胍）的质量百分含量，%；
B1——标样溶液中苯基胍（或苯二胍）峰面积的平均值；
m2——试样的质量，g。
0.8134 ——苯基胍碳酸盐含量折算为苯基胍含量的系数。
4.3.1.7 允许差
苯基胍（或苯二胍）两次平行测定结果之差，应不大于1.0%。
4.3.2 化学法（苯基胍）
4.3.2.1 试剂
氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）＝0.5mol/L；
硫酸标准滴定溶液：c（1/2H2SO4）＝0.5mol/L；
酚酞指示剂。
4.3.2.2 测定步骤
在三角烧瓶中预先准确放入50.00mL硫酸标准滴定溶液（c（1/2H2SO4）＝0.5mol/L），再准确加入2g（精确至0.0001g）样品，摇匀至样品溶解，加热至沸（3～5）min，冷却至室温，加2滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准滴定溶液（c（NaOH）＝0.5mol/L）滴定至粉红色为终点。
4.3.2.3 计算
试样中苯基胍的质量分数W3（%），按式（3）计算：
c0v0-c1v1
W3=------------------×0.1662×0.8134×100.........（3）
m
式中：
c0——硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
v0——加入的硫酸标准滴定溶液的体积，mL；
c1——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
v1——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
m——试样的质量，g；
0.1662——与1.00mL硫酸标准滴定溶液（c（1/2H2SO4）＝0.5mol/L）相当的以克表示的苯基胍碳酸盐的质量，g；
0.8134 ——苯基胍碳酸盐含量折算为苯基胍含量的系数。
4.3.2.4 允许差
苯基胍两次平行测定结果之差，应不大于1.0%。
4.4 苯胺质量分数的测定
4.4.1 方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以正癸烷为内标物，使用填充物为10% W-98玻璃填充柱和氢火焰检测器，对试样中的苯胺进行气相色谱分离和测定。
4.4.2 试剂和溶液
三氯甲烷：分析纯；
苯胺标样：98.0%；
正癸烷：色谱纯。
4.4.3 仪器
气相色谱仪：带氢火焰检测器；
色谱工作站及色谱数据处理机；
色谱柱：10% W-98玻璃填充柱；
微量注射器：10μ L。
4.4.4 气相色谱操作条件
柱 温： 130℃
气化室： 220℃；
检测器室：220℃。
气体流量：载气（N2）15 mL/min；
氢气30 mL/min；
空气350 mL/min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.4.5 测定步骤
4.4.5.1 内标溶液的配制
称取5g正癸烷于500mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，配成0.05g/5mL的内标溶液。
4.4.5.2 标准溶液的配制
称取约0.05g（精确至0.0002g）苯胺标准品于10mL容量瓶中，准确加入5.00mL内标溶液，配制得标样溶液。
4.4.5.3 样品溶液的配制
称取3g（精确至0.0002g）样品于10mL容量瓶中，准确加入5.00mL内标溶液，配制得样品溶液。
4.4.5.4 测定
在上述稳定条件下，待仪器基线稳定后，先注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%后，按下列顺序进行分析：标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液。进数针标样溶液，直至相邻两针进样中，标样及内标物色谱峰面积之比不大于1％后，按下列顺序进针。
4.4.6 计算
试样中苯胺的质量分数W3（％），按式（3）计算：
r2×m1×p
W3=----------------------×100.................（3）
r1×m2
式中：
r1——标样溶液中，苯胺与内标峰面积之比的平均值；
r2——试样溶液中，苯胺与内标峰面积之比的平均值；
m1——标样的质量，g；
m2——试样的质量，g；
P— —标准品的质量百分含量％（m/m）。
4.5 游离氯质量分数的测定
参照GB/T 3051 进行。
4.5.1 试剂
硝酸汞标准滴定溶液：0.1mol/L；
硝酸溶液：1mol/L；
溴酚蓝指示剂：0.1％乙醇溶液；
二苯偶氮碳酰肼指示剂：0.5％乙醇溶液；
氢氧化钠溶液：1mol/L，量取52mL饱和氢氧化钠溶液，用水稀释至1000mL。
4.5.2 测定步骤
在事先加有40mL水和12mL硝酸（1mol/L）的250mL锥形瓶中，称取约1.0g（精确至0.0001g）试样，加热煮沸3min，冷却。加2～3滴溴酚蓝指示液，滴加氢氧化钠溶液至蓝色，再滴加硝酸溶液恰呈黄色，再过量2～6滴，加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为紫红。同时作空白试验。
4.5.3 计算
试样中游离氯质量分数W4（%），按下式（4）计算：
c×(V-V0)×0.03545
W4=----------------------.............（4）
m
式中：
c――硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V――滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
V0 ――空白所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
m――试样的质量，g；
0.03545――与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液[c(Hg(NO3)2)=1.000mol/L]相当的以克表示的游离氯的质量。
4.6 其它含量大于 0.1%的有机杂质的测定
参照本标准4.1中苯二胍的测定，进行归一。其它含量小于0.1%的有机杂质见表2。
表2 其它有机杂质
杂质 保留时间（min） 相对保留值（相对于苯基胍）
苯脲 2.74 0.39
N，N’－二苯脲 12.84 1.67
N，N’－二苯基胍 20.17 2.63
面积归一，其它有机杂质（除苯二胍外）含量小于0.1%为合格。
4.7 熔点的测定
参照GB/T 617 进行。
5 检验规则
5.1 产品应由生产企业的质量监督检验部门参照本标准全部要求进行检验，并附有质量证明书后方可出厂。
5.2 组批
以质量均匀的产品为一批。
5.3 抽样
按照GB/T 6678进行。用随机方法确定抽样的包装件，最终抽样量不少于100g。
5.4 判定规则
5.4.1 产品质量指标合格判定，采用 GB/T 8170 中的“修约值比较法”。
5.4.2 检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新加倍在包装单元中采取有代表性的样品进行复检。复检结果中仍有一项指标不符合本标准要求，则该批产品为不合格。
6 标志、标签、包装、贮运
6.1 苯基胍碳酸盐的包装件应有标签或直接印在包装上，标明：产品名称、标准编号、商标、净重、毛重、生产日期和批号、公司名称、地址、电话、传真、邮编。
6.2 苯基胍碳酸盐的包装应有“防潮”等贮运图示标志，按照 GB/T 191 的规定进行标志。运输包装收发货标志按 GB 6388 的规定执行。
6.3 苯基胍碳酸盐采用防静电编织袋包装，内衬塑料袋，每袋净重 715kg。根据用户要求或订货协议，可采用其他形式的包装。
6.4 包装件应贮存在通风、干燥的库房内。
6.5 贮运时，严防潮湿和日晒。