CAS: 140-82-9
分子式: C8H19NO2
分子量: 161.24
中文名称: 二乙氨基乙氧基乙醇
2-(2-二乙氨基乙氧基)乙醇
英文名称: 6-Ethyl-3-oxa-6-azaoctanol
2-(2-Diethylaminoethoxy)ethanol
性状描述: 无色透明液体。沸点100-104℃(1.33kPa),相对密度(20/4℃)0.941,折光率1.448。
生产工艺:在催化剂存在下,2-氯乙氧基乙醇和二乙胺反应合成二乙氨基乙氧基乙醇。用氢氧化钠溶液中和除去二乙氨基乙氧基乙醇中的副产氯化氢,反应液静置分层,有机相经减压精馏得到二乙氨基乙氧基乙醇。
用途:用于生产镇咳药咳必清等。
检测方法:
1 仪器和试剂
(1)仪器
SQ-206色谱仪、氢火焰离子检测器(FID)、配BF-9202色谱工作站。
(2)试剂
二乙胺、氯乙醇、1,2-二氯乙醚、2-(2-氯乙氧基)乙醇、二乙氨基乙氧基乙醇(经气相色谱分析无杂质峰可作为标准品)。
102硅烷化担体;
OV-17固定液;
3%的氢氧化钾乙醇碱液。
2 色谱柱
10%OV-17+3%氢氧化钾乙醇溶液/102硅烷化担体(0.154~0.180mm);色谱柱为2000mm×3mm(I.D.)的不锈钢柱。色谱操作条件如下:
进样量0.1μL;
气体(空气)流速250mL/min;
载气(H2)55mL/min;
尾吹气(N2)26mL/min;
汽化室温度250℃;
检测器温度250℃;
柱 温165℃。
在此操作条件下,二乙氨基乙氧基乙醇的相对保留时间为2.14min。
3 定性分析
根据二乙氨基乙氧基乙醇的制备原理可知,产品中还可能含有二乙胺、氯乙醇、1,2-二氯乙醚、2-(2-氯乙氧基)乙醇、二乙氨基乙氧基乙醇等,对5种纯样品配置的标准溶液进行色谱分析得谱图;再对试样进行分析,得到的色谱图与标准图一致,说明试样中每个组分都能获得很好的分离。
4 定量分析
采用校正面积归一化法定量分析。首先进行校正因子的测定:称量5种对照品配成3种不同浓度的混合样,用乙醚定容至10mL,取0.5μL样液分析,以二乙氨基乙氧基乙醇为参比。
参考文献:
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2、含萘酰亚胺基元的水溶性水杨醛腙的合成及其化学变色行为 杨新国; 庄钰; 杨高; 宣中旺; 唐瑞仁 中南大学学报(自然科学版) 2011-12-26 期刊
3、2,4-二氯苯氧基乙酸二乙氨基乙醇酯对烟草腋芽的抑制效果研究 刘善宇;徐翠莲;杨国玉;王彩霞;樊素芳 河南农业大学学报 2010-04-15 期刊 3
4、3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷的合成研究 李淑辉;徐虹;高峰;李猛;杨杰 化学与黏合 2017-05-15 期刊
5、(2-羟基-2-二乙基磷酰基)-乙基-叔丁氧基酰胺的合成研究 李晓娇; 何健民 科技风 2012-03-25 期刊