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【关键词】  二乙氨基二硫代甲酸银比色法

    二乙氨基二硫代甲酸银比色法测定微量砷是目国内常用方法，该方法灵敏度较高，准确度和精密度都比较好，但该法采用金属锌作还原剂，反应时间比较长，在室温下要近1h选用硼氢化钾作还原剂可使还原反应速度大加快，约5～8min就可反应完成。

    1  仪器与试剂
   1.1  仪器  （1）砷化氢发生器。（2）721分光光度计。
   1.2  试剂  (1)二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-氯仿溶液：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用少量氯仿溶解，加入1.0ml三乙醇胺，再用氯仿稀释至100ml。静置后过滤至棕色瓶内，贮存于冰箱中。(2)醋酸铅棉花：将脱脂棉浸于10%醋酸铅溶液中，2h后取出，使其自然干燥。(3)碘化钾（500g/L）+硫脲溶液（50g/L）（1+1）。（4）硼氢化钾-氯化钠还原片：将4份重的优级纯氯化钠与1份重的硼氢化钾（4:1）研碎混匀。在压片机上压成重量保持在1g左右的片剂，予带塞的棕色瓶内保存。避免在潮湿天气压片。（5）砷标准溶液：取三氧化二砷，在110℃烘干1h，称取0.6660g，溶于10ml 40%氢氧化钠溶液中，用蒸馏水稀释至500ml。此溶液1.00ml=1.00mg砷。临用时稀释成1.00ml=1.00μg砷的标准溶液。

    2  操作步骤
   （1）洁净的水样可直接测定，污染较严重的水样则须按如下消化：取适量水样置于长颈瓶中，加入3ml浓硫酸及5ml浓硝酸加热消化至冒出白色烟雾。冷后加25ml蒸馏水，再煮沸至冒出白色大量烟雾止，定容至50ml。(2)取50.0ml澄清水样式经消化的水样，置砷化氢发生瓶中。(3)另取砷化氢发生瓶8，分别加入砷标准溶液0.00，0.50，1.00，2.50，5.00，10.00，15.00及20.00ml，各加蒸馏水至50ml。(4)于试样及砷标准砷发生瓶中加入2.0ml碘化钾（500g/L）-硫脲溶液（50g/L），置沸水浴中加热5min，取出放冷。(5)于各吸收管中分别加入5.0ml二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-氯仿溶液，插入塞有醋酸铅棉花的导气管。迅速向各发生瓶中加入硼氢化钾片剂片，立即塞紧瓶塞，勿使漏气。室温下反应5～8min，用氯仿将吸收液体积补充至5.0ml。1h内用515mμm波长、1cm比色杯测定。

    3  结果计算公式
  砷（As，mg/L）=相当于标准的微克   水样积体（ml）

    4  讨论
  4.1  波长选择  取10μg砷，加水至50ml，按测定方法进行操作，选用不同的波长，分别测定光密度，结果见图1。
    图1  波长与光密度的关系    从图1可知，波长510～520mμm处具有较大的吸收峰。
   4.2  显色物的稳定时间  取10μg砷，加水至50ml，按测定方法进行操作，不同的时间，分别测定光密度，结果见图2。
   图2  时间对显色物的影响从图2可知，显色物可稳定3h以上。
   4.3  标准曲线  取不同量的砷，按上述实验条件操作，分别测定光密度，绘制标准曲线（回归方程：Y=0.0079X+0.00008），结果见图3。从图3可知，在1～25μg符合朗伯-比耳定律。
    4.4  回收率试验  取井水和污水，加入一定量的砷标准溶液，按测定方法操作，分别测定光密度，从标准曲线中求得砷含量，结果见表1。 图3  标准曲线表1从表1中可知，本法平均回收率分别为93.3%～93.7%，变异系数为2.32%和2.92%。