2-氨基苯并噻唑含量分析
色谱分析法
称取0.03g样品用8ml甲醇溶解,用微量进样针吸取1.0μl,进样分析,(峰高在600mv电压值左右)
分析条件
流动相 甲醇:水:磷酸=50:50:0.1
流速 1ml/min
波长 230nm
时间 35min
化学分析法
流动相 甲醇:水:磷酸=50:50:0.1
流速 1ml/min
波长 230nm
时间 35min
化学分析法
1、0.05mol/l高氯酸标准溶液配制
取无水冰乙酸(若冰乙酸含水,每克需加5.22ml乙酸酐)750ml于1000ml容量瓶中,用移液管吸取4.25ml高氯酸,加入摇匀。在室温下缓缓滴加23ml乙酸酐,边加边摇,加完后再摇均匀,放置冷却,加无水冰醋酸至刻度,摇匀,放置24小时。
2测定步骤
称取样品0.3g左右(精确至0.0002g)于250ml三角烧瓶中,加入冰醋酸30ml,使之完全溶解,加3滴0.1%结晶紫指示剂,用0.05mol/l高氯酸溶液滴定至呈蓝绿色为终点,同时做空白试验。
3含量计算
含量%=15.05×C×(V-V0) ÷W
式中:
C为高氯酸标准溶液浓度,mol/l;
含量%=15.05×C×(V-V0) ÷W
式中:
C为高氯酸标准溶液浓度,mol/l;
V为滴定耗用高氯酸标准溶液体积,ml;
V0为空白试验所消耗高氯酸标准溶液体积,ml;
W为样品重量,g