吡啶硫酮锌质量标准
1 范围
本标准规定了吡啶硫酮锌的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于吡啶硫酮钠为原料,经取代制备的吡啶硫酮锌(以下简称产品)。
结构式:
分子式:C10H8N2O2S2Zn
分子量:317.7。
2 规范性引用文件
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GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1724 涂料细度测定法
GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则
GB/T 11409 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法
3 要求
吡啶硫酮锌的质量指标应符合表1的规定。
外观白色或类白色细粉 白色悬浊液
鉴别试验 中国药典 2015 版四部中分光光度法
密度(25℃),g/cm3 1.7~1.8
细度,μm 2~3
熔点,℃ ≥240
pH(5%中性水分散液) 6.5~7.5
含量,%(w/w) ≥96
4 试验方法
4.1 说明
本标准所用试剂和水,在没有注明其它要求时均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其它规定时,均按GB/T 601和GB/T 603之规定制备。
4.2 外观
在自然光下目测。
4.3 鉴别试验
4.3.1 取本品 0.5 g,加盐酸 25 mL,加水至 200 mL 摇匀照下述方法试验:取溶液 3 滴加水 1 mL 与盐酸溶液(1 mol/L)混匀,加 2%硫酸铁铵试液 1~2 滴,即显蓝绿色。取溶液 2 滴,加水 1 mL 摇匀,滴加碘试液(0.1 mol/L)碘的颜色即消失。
4.3.2 取本品加水制成每 1 mL 中约含 8 mg 的溶液,照分光光度法(中国药典 2015 版四部附录)测定在242 μm、 280 μm 与 330 μm 的波长处有最大吸收。
4.4 密度
按GB/T 4472进行。
4.5 细度
按GB/T 1724进行。
4.6 熔点
按GB/T 11409进行。
4.7 pH 值
试样制备:称取相当与主含量5.0 g的样品,置于100 mL容量瓶中,用水稀释摇匀至刻度。按GB/T 9724
规定进行。
4.8 含量(碘量法)
4.8.1 方法提要
用碘标准溶液,在酸性溶液中,以淀粉作指示剂,直接滴定样品,进行测定。
4.8.2 原理
在酸性溶液中,吡啶硫酮锌能够与碘发生等当量反应,稍过量的碘标准溶液,使淀粉指示剂呈蓝色,以此指示终点,进行测定。
4.8.3 仪器和试剂
分析天平,感量0.1 mg;一般化验用玻璃仪器;碘标准溶液浓度0.1 mol/L;淀粉指示液10 g/L。
4.8.4 测定步骤
准确称取样品0.4 g(固体)/0.8 g(液体)(称准至0.0001 g),置于500 mL三角瓶中,加入30 mL浓盐酸再加入200 mL水,用碘标准液滴定近终点时加3 mL淀粉指示液,继续滴定至溶液刚好呈蓝色,同时做空白试验。
4.8.5 吡啶硫酮锌含量计算
(V1-V0)×c×0.3177
x=--------------------------×100%................ (1)
2W
式中:
x——吡啶硫酮锌的含量,%;
c——碘标准溶液之物质的浓度,mol/L;
V1 ——碘标准溶液之用量,mL;
V0 ——空白试验之用量,mL;
W——称取试样的用量,g;
0.3177——换算系数。
4.8.6 允许差
两次平行测定之差不大于0.3%,取其算术平均值为测定结果。
5 检验规则
5.1 检验分类
检验分出厂检验和型式检验。
5.2 组批与抽样
5.2.1 以相同原料、工艺生产的产品为一批,最大批量不超过 1 t。
5.2.2 吡啶硫酮锌取样桶数及样品量按 GB/T 6678 规定的方法执行,取样量不少于 50 g,分别装入二个清洁干燥的棕色磨口瓶中,粘贴标签注明:产品名称、取标日期、批号、一瓶进行检验,另一瓶保留1 月备用。
5.3 出厂检验
5.3.1 每批产品须经公司质检部门检验合格后方可出厂,并附质量证明书。
5.3.2 出厂检验项目为外观、熔点、pH、含量。
5.4 型式检验
5.4.1 型式检验项目为本标准技术要求中的全部项目。
5.4.2 下列情况之一时,应进行型式检验:
a) 产品定型鉴定时;
b) 当原料、工艺有较大变更,可能影响性能时;
c) 停产半年以上,恢复生产时;
d) 正常生产时,每年进行一次。
5.4.3 型式检验样品应从出厂检验合格的产品中随机抽取不少于 200 g(固体)/200 mL(液体)。
5.4.4 型式检验中如有不合格项目出现,允许加倍抽样,对不合格项进行复检,复检后若仍有不合格,则判该次型式检验不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
6.1.1 每批产品出厂都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名、产品名称、批号、净含量、产品质量等。
6.1.2 包装容器上应涂刷牢固标志,其内容包括:厂名、厂址、产品名称、商标、标准号、净含量、批号和 GB/T 191 规定所需的相应标志。
6.2 包装
产品用衬塑铁桶包装,每桶净重200 kg。
6.3 运输
运输中严禁日光暴晒,搬运时应小心轻放,并应符合国家的有关规定。
6.4 贮存
产品应贮存于阴凉、干燥、通风的仓库内。本产品在包装完好和符合规定的贮运条件下,保质期为二年。