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邻氨基苯甲酸甲酯合成

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1kg
CAS:134-20-3
分子式:C8H9NO2
分子量:151.16

方法介绍:

【方法一】在0℃的氨水中投入苯酐,1~2min内投毕,当温度升至48~50℃时加入5℃的氢氧化钠溶液,温度控制在70℃以下,反应液保持碱性。在60~65℃下排氨10h,得邻甲酰氨苯甲酸钠溶液。将其冷至-12℃,加入-10℃的甲醇,搅拌下加入-10℃的次氯酸钠溶液,维持0℃以下反应1h。然后升温至20℃左右,以碘化钾淀粉液测试,直至呈无色反应。加热至45℃使其溶解,转入沉淀槽静置8h,分出母液,取油层过滤后再静置分层,得邻氨基苯甲酸甲酯,收率90%以上。

将邻氨基苯甲酸的甲醇溶液加热至65℃,滴加硫酸,在75℃下反应生成邻氨基苯甲酸甲酯的硫酸盐。用氢氧化钠中和后,析出邻氨基苯甲酸甲酯,用甲苯萃取,洗涤甲苯萃取液,并蒸去甲苯,最后在碳酸钠存在下减压蒸馏得成品。

【方法二】将邻氨基苯甲酸溶于5倍容积的甲醇中,通人氯化氢,饱和后放置1h,再加热回流1h,蒸去过剩甲醇,加入氢氧化钠液,使析出后经水蒸气蒸馏或真空蒸馏而得。

在硫酸参与下,使邻硝基苯甲酸与甲醇酯化成邻硝基苯甲酸甲酯,再在乙醇液中用氯化亚锡液还原,用碱中和,再经水蒸气蒸馏而得。

由邻苯甲酰胺甲酸钠、次氯酸钠、甲醇等经酯化联合反应而得。

【方法三】在自然界,邻氨基苯甲酸甲酯存在于塔花油、橙花油、依兰依兰、茉莉油、晚香玉油等中。工业制造一般由邻氨基苯甲酸与甲醇酯化得到。将邻氨基苯甲酸的甲醇溶液加热到65℃,滴加硫酸,在75℃反应生成邻氨基苯甲酸甲酯的硫酸盐。然后用氢氧化钠溶液中和析出邻氨基苯甲酸甲酯。用甲苯萃取,洗涤甲苯萃取液并蒸去甲苯后,将粗制的邻氨基苯甲酸甲酯在存在碳酸钠的条件下进行减压精馏,将成品馏分冷至12-15℃以下,即析出邻氨基苯甲酸甲酯。另一种制法是由苯酐经氨化、降解、酯化而得到本品。

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