过氧化甲乙酮
1 范围
本标准规定了过氧化甲乙酮的技术要求,分类,检验方法,检验规则及包装、标志、运输和贮存。
本标准适用于用作不饱和聚酯树脂常温固化引发剂的过氧化甲乙酮。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T267 《石油产品闪点与燃点测定法(开口杯法)》
GB/T601 《滴定分析(容量分析)用标准溶液的配置》
GB/T6283 《化工产品中水份含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)》
GB/T7193 《不饱和聚酯树脂试验方法》
GB/T8237 《纤维增强塑料用液体不饱和聚酯树脂》
GB/T9724 《化学试剂 PH 值测定通则》
3 术语和定义
过氧化甲乙酮:这里特指含惰性溶剂邻苯二甲酸二甲酯含量约为 40%-50%的过氧化甲乙酮溶液。
4 技术要求
4.1 过氧化甲乙酮的分类及技术要求
表 1 过氧化甲乙酮溶液的规格、型号和主要指标
产品型号 外观 活性氧含量(%) 闪点>(℃) 含水量(%) PH 值
MEKP-1# 无色透明液体 11.0-11.5 60 ≤12 5.0-6.0
MEKP-2# 无色透明液体 11.0-11.5 25 ≤12 5.0-6.0
MEKP-3# 无色透明液体 11.5-12.0 25 ≤28 4.0-5.0
MEKP-4# 无色透明液体 11.0-11.5 25 ≤28 3.5-4.0
MEKP-C2 无色透明液体 10.5-11.0 60 ≤5 5.0-6.0
MEKP-H2 无色透明液体 10.5-11.0 60 ≤5 5.0-6.0
MEKP-M1 无色透明液体 10.5-11.0 60 ≤2 5.0-6.0
MEKP-S688 无色透明液体 9.4-9.6 60 ≤15 4.0-5.0
MEKP-LX1A 无色透明液体 9.4-9.6 60 ≤15 4.0-5.0
MEKP-LX1A-1 无色透明液体 10.4-10.6 60 ≤15 5.0-6.0
MEKP-LX2A 无色透明液体 9.4-9.6 60 ≤18.5 4.0-5.0
MEKP-S7 无色透明液体 9.4-9.6 60 ≤18.5 4.0-5.0
MEKP-S7Fred 红色透明液体 9.4-9.6 60 ≤18.5 4.0-5.0
MEKP-S7-1 无色透明液体 9.80-9.90 60 ≤16 4.0-5.0
MEKP-S7-1Fred 红色透明液体 9.80-9.90 60 ≤16 4.0-5.0
4.2 引发效果
凝胶时间:12 分-20 分
5 检测方法
本标准所用试剂和水,在无其它特别注明外,均为分析试剂和蒸馏水。
5.1 外观
目测
5.2 闪点测定
按GB/T267进行《石油产品闪点与燃点测定法(开口杯法)》测定。
5.3 活性氧含量测定
5.3.1 试剂和溶液
a) 硫代硫酸钠标准溶液0.1mol/L GB/T601
b) 碘化钾饱和溶液 GB/T601
c) 异丙醇 分析醇
d) 冰醋酸 分析醇
5.3.2 检验步骤
称取过氧化甲乙酮试样0.2g(准确至0.0002g)于250ml碘量瓶中,加入50ml异丙醇,使其溶解。加入5ml冰醋酸与5ml碘化钾饱和溶液,振摇后盖塞并加入少许水封口,在暗处静置30分钟后,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色消失,同时作空白试验。活性氧百分含量按以下公式计算:
活性氧%=(V1-V2)×C×8.0×100÷(1000×M)
式中:
V1—试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升ml
V2—空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升ml
C —硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度mol/L
M —试样重量g
8.0—换算系数
5.3.3 允许差
两次平行测定结果相差不大于1%。取两次平行测定结果的算术平均值作为结果值。
5.4 含水量的测定
按GB/T6283《化工产品中水份含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)》测定。
5.5 引发效果的测定
按GB/T7193执行。
5.5.1 测试环境:
25℃±0.5℃恒温水浴;
5.5.2 树脂样品:
本公司生产的型号为 191 的不饱和聚酯树脂,该树脂中阻聚剂对苯二酚的含量是树脂总重量的
万之一。
5.5.3 促进剂类型及用量:
钴含量为 0.61%的异辛酸钴苯乙烯溶液,用量为树脂重量的 2%。
5.5.4 过氧化甲乙酮的用量:
用量为树脂重量的 2%。
5.6 PH 值
按 GB/T9724 《化学试剂 PH 值测定通则》测定。
6 检测规则
6.1 产品以每釜为一批,产品的检验分出厂检验和型式检验两种。
6.1.1 出厂检验项目为 4.1 要求。
6.1.2 型式检验项目包括表 4.1 和 4.2 的全部要求。
6.1.3 有下列情况之一时,应进行型式试验:
a) 新产品试制定型时;
b) 原材料或生产工艺有较大改变时;
c) 正常生产时,每半年至少进行一次;
d) 停产时间超过二个月后继续生产时;
e) 出厂检验结果与上次型式试验有较大差异时;
f) 质量监督部门提出型式检验要求时。
6.2 由每批产品总桶数 15%的桶中取样,小批不得小于二桶。用清洁干燥的取样器自桶全液位取出,装在清洁干燥的取样瓶内,混合均匀。分装两瓶,瓶上贴上标签。注明产品名称、批号、取样日期、取样人。一瓶作检验分析用,一瓶留样备查。
6.3 检验结果如不符合要求时,按 6.2 加倍取样复检,复检仍有不合格项目时,则判该产品不合格。
6.4 使用单位有权按本标准各项规定复检产品,对符合运输和贮存条件的未启动的原包装桶内的产品,自出厂之日 30 天内,其指标应符合本标准。
6.5 当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协商解决或仲裁机构仲裁。
7 标志、包装、运输
7.1 应在产品所附的合格证上注明产品的名称、牌号、类型、商标、批号、生产厂名称和地址、生产日期和净重量。
7.2 包装容器用干燥、清洁的聚乙烯塑料桶包装,在包装容器上应明显标示“有机过氧化物”字样。
7.3 运输按(GB190)易燃危险品规定办理。
7.4 不得在阳光下直接暴晒,搬运中不得撞击、震荡、摩擦。
8 贮存
8.1 产品宜贮存在 25℃以下阴凉处,避免火种,远离热源和辐射源。
8.2 严禁与还原物质接触,尤其是复合钴溶液促进剂,切勿直接接触,否则油爆炸危险!
8.3 在符合上述包装、运输、贮存要求的前提下,自出厂之日起,贮存期为 12 个月。
技术指标1
指标名称: 外观
指标要求: 透明液体
测试方法名称: 目测
测试方法内容: 取样于烧杯中进行目视
技术指标2
指标名称: 色度,Pt-Co号
指标要求: 小于20
测试方法名称: 比色
测试方法内容: 按GB/T3143-1982中规定的方法进行测定。
技术指标3
指标名称: 过氧化甲乙酮质量分数,%
指标要求: 32.0-34.0
测试方法名称: 滴定法
测试方法内容: 称样1.0g,于具塞锥形瓶中,加丙酮30mL,加碘化钾溶
液2mL,盖上塞子。在暗处放置15min,用硫代硫酸钠标
液滴定至溶液变淡黄色时加入1mL淀粉指示剂,继续滴
定至蓝色消失为终点。做空白实验。