DL-酒石酸质量标准
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本标准用于顺丁烯二酸水溶液在钨酸催化剂存在下用双氧水氧化剂制得的酒石酸,其主要用途为医药、纺织,印染、电镀等工业的重要化工原料。
结构式:
分子量:168.10(按1979年国际原子量)
一、技术要求
DL-酒石酸应符合下列要求
结构式:
分子量:168.10(按1979年国际原子量)
一、技术要求
DL-酒石酸应符合下列要求
指标名称 |
指标 |
指标名称 |
指标 |
外观 |
无色或透明的结晶或白色细微至颗粒状的结晶粉末 |
总酸值,% ≥ |
98.00 |
|
|
熔点,℃ |
178-200 |
二、检验方法
1、外观的测定
目测。
2、酒石酸总酸含量测定
2.1 试剂和溶液
氢氧化钠(GB629)溶液:c(NaOH)=0.25mol/L;酚酞(HGB3039):1%乙醇溶液。
2.2 测定步骤
精确称取0.5g左右酒石酸试 样,置于250ml碘量瓶中,加刚煮沸的蒸馏水溶解,冷却后,加乙醇酚酞溶液2-3滴,用0.25mol/L氢氧化钠标准溶液,滴定呈微红色。
总酸的含量X(%)应按式(1)计算:
X=(c*V*0.084)/m*100 (1)
式中 V——滴定用去0.25mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
c——氢氧化钠标准溶液摩尔浓度;
m——称取试样的质量,g;
0.084——测定总酸含量时,酒石酸的毫摩尔质量,g。
3、熔点的测定
3.1 仪器(见图1)
圆底烧瓶(容积250ml,内径80mm,颈长20-30mm,口径约30mm);
试管(长100-110mm,内径20mm);
橡皮塞(外侧具有出气槽);
温度计(分度为0.1℃,长约250mm的局浸式或全浸式温度计);
毛细管(内径为0.8-1mm,壁厚约为0.15mm,长为45-50mm之玻璃毛细管);
研钵(玛瑙研钵或瓷研钵)。
3.2 试剂
硫酸(GB625):化学纯;硫酸钾(HG3-920):化学纯;丙三醇(甘油)(GB687):化学纯;液体石蜡:300℃以上馏分。
3.3 测定步骤
在圆底烧瓶中放入200ml伟热介质。伟热介质规定为:熔点在200℃以下用浓硫酸或丙三醇;熔点在200℃以上者,则用7份浓硫酸和3份硫酸钾。熔点在200℃以下者,试管中放入与烧瓶中相同的传热介质或不加传热介质;熔点在200℃以上者,管内可用液体石蜡(试管中加入的传热介质嵩县度,应与烧瓶中传热介质的高度在同一水平线上)。温度计的水银球及水银储泡应浸没于传热介质中。将少量干燥(干燥条件在产品标准中另行规定)并磨细的试样,装入清洁干燥的毛细管中,取一高约800mm的干燥玻璃管直立于玻璃板上,将装有试样的毛细管,经玻璃管投掷10-15次,使毛细管内试样紧缩至2-3mm,将开品一端封闭。
当烧瓶加热至离熔点20-30℃时,将装有试样的毛细管附着于温度计上,使试样位于水银球中部,温度计位于试管中央,不可与试管壁或底接触,如图所示。继续加热至距熔点10℃前调节加热速度,使温度上升保持在0.8-1℃/min,当接近熔点时,用4-5倍的放大镜观察毛细管内试样情况,记下试样开始出现液滴时的温度,以此温度作为初熔点,然后记下试样全部熔化时的温度,以此温度作为终熔点。所测两次的绝对值之差规定为200℃以下不应超过0.2℃,200℃以上不应超过0.3℃。
若使用全浸式温度计,观测的熔点需按式(2)(3)校正:
t=△t+t1 (2)
△t=0.00016h(t1-t2) (3)
式中 △t——温度计露出塞外的水银柱校正值,℃;
t1——观测的熔点,℃;
t2——塞外水银柱中部周围空气温度,℃(用辅助温度计测定之);
h——塞外水银柱高度(以温度计刻度表示之);
0.00016——水银在玻璃中的膨胀系数。
硫酸(GB625):化学纯;硫酸钾(HG3-920):化学纯;丙三醇(甘油)(GB687):化学纯;液体石蜡:300℃以上馏分。
3.3 测定步骤
在圆底烧瓶中放入200ml伟热介质。伟热介质规定为:熔点在200℃以下用浓硫酸或丙三醇;熔点在200℃以上者,则用7份浓硫酸和3份硫酸钾。熔点在200℃以下者,试管中放入与烧瓶中相同的传热介质或不加传热介质;熔点在200℃以上者,管内可用液体石蜡(试管中加入的传热介质嵩县度,应与烧瓶中传热介质的高度在同一水平线上)。温度计的水银球及水银储泡应浸没于传热介质中。将少量干燥(干燥条件在产品标准中另行规定)并磨细的试样,装入清洁干燥的毛细管中,取一高约800mm的干燥玻璃管直立于玻璃板上,将装有试样的毛细管,经玻璃管投掷10-15次,使毛细管内试样紧缩至2-3mm,将开品一端封闭。
当烧瓶加热至离熔点20-30℃时,将装有试样的毛细管附着于温度计上,使试样位于水银球中部,温度计位于试管中央,不可与试管壁或底接触,如图所示。继续加热至距熔点10℃前调节加热速度,使温度上升保持在0.8-1℃/min,当接近熔点时,用4-5倍的放大镜观察毛细管内试样情况,记下试样开始出现液滴时的温度,以此温度作为初熔点,然后记下试样全部熔化时的温度,以此温度作为终熔点。所测两次的绝对值之差规定为200℃以下不应超过0.2℃,200℃以上不应超过0.3℃。
若使用全浸式温度计,观测的熔点需按式(2)(3)校正:
t=△t+t1 (2)
△t=0.00016h(t1-t2) (3)
式中 △t——温度计露出塞外的水银柱校正值,℃;
t1——观测的熔点,℃;
t2——塞外水银柱中部周围空气温度,℃(用辅助温度计测定之);
h——塞外水银柱高度(以温度计刻度表示之);
0.00016——水银在玻璃中的膨胀系数。