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2,4-二氯过氧化苯甲酰质量检测

非售品
CAS:133-14-2
分子式:
分子量:

2,4-二氯过氧化苯甲酰质量标准
1 范围
本标准规定了2,4-二氯过氧化苯甲酰的化学名称、分子式、结构、分子量、技术要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于2.4-二氯苯甲酰氯为主要原料制成的用作固化剂、硫化剂的2,4-二氯过氧化苯甲酰。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 6944-2012 危险货物分类和品名编号
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15258 化学品安全标签编写规定
危险化学品安全管理条例(中华人民共和国国务院令第591 号)
3 化学名称、分子式、结构及分子量
化学名称:2,4-二氯过氧化苯甲酰
分子式:C14H6Cl4O4
结构式:
   
相对分子量: 380.01(按1999 年国际相对原子质量)
4 技术要求
2,4-二氯过氧化苯甲酰的技术指标应符合表1 的要求。
表 1
项目 指标
           Ⅰ型 Ⅱ型
含量%      ≥70 ≥50
含水量% 20~30 40~50
外观 白色或黄色颗粒、粉末
5 试验方法
5.1 一般规定
5.1.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682
标准中规定的三级水。
5.1.2 本标准所用标准溶液和制品在没有注明其他特殊要求时,均按
GB/T601、GB/T603 规定制备。
5.2 含量的测定
5.2.1 方法提要
在乙醇溶液中,2,4-二氯过氧化苯甲酰与碘化钾反应生成游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
5.2.2 试剂
a)三氯甲烷分析纯
b)乙醇分析纯
c)丙醇分析纯
d)冰乙酸分析纯
e)0.1mol 硫代硫酸钠标准溶液
f)饱和碘化钾水溶液
g)1.0%淀粉指示剂
5.2.3 仪器
a)分析天平分度值0.0001g
b)碘量瓶250ml
c)滴定管50ml、250ml
5.2.4 测定步骤
准确称取试样0.5g(精确至0.0002g)于250ml 干燥碘量瓶中,加入10ml 三氯甲烷,使其溶解后加入15ml 乙醇或丙醇、2ml 饱和碘化钾水溶液和5ml 冰乙酸,盖上瓶塞,摇匀后加上水封存放置暗处10分钟,加入50ml 蒸馏水,用配置好的0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时,加入3-5ml1.0%的淀粉指示剂溶液,继续滴定至蓝色消退,盖上瓶塞剧烈摇动不再出现蓝色为止,同时做空白试剂。
5.2.5 结果表示与计算
2,4-二氯过氧化苯甲酰含量 X,按下列计算:
        N×(V-V1)×0.1902×100
 X=------------------------------
                 M
式中:
N——硫代硫酸钠标准溶液浓度mol/L
V——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积ml
VⅠ——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积 ml
M——试样重量g
0.1902——与1.0ml 硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的2,4-二氯过氧化苯甲酰的质量。
2,4-二氯过氧化苯甲酰的质量取两次平行测定结果的算数平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.5%。
5.3 水分的测定
5.3.1 仪器
a)分析天平精度0.0001g
b)电热干燥箱
c)称量瓶
5.3.2 分析步骤
称取约2g 试样(精确至0.0002g),置于干燥箱中,干燥温度35-40℃,烘干4-5h,然后放入干燥箱中冷却30min 称量,再烘干至恒重。
5.3.3 结果表示与计算
      m-m1
x=---------×100%
       m
式中:
m——烘干前试样的质量g
ml——烘干后试样的质量g取两次平行测定的算数平均值为分析结果,但两次平行测定结果相差不得超过0.5%。
5.4 外观的测定
日光灯下目测。
6 检验规则
6.1 2,4-二氯过氧化苯甲酰由生产厂的质量检验部门进行检验,合格后方可出厂。每批出厂的产品均应附有质量产品合格证。
6.2 取样方法
6.2.1 产品以每生产一釜为一批。随机在每一批产品的10%包装中取样,但最少不得少于3 桶。每桶在中心处取上、中、下三部分,样品不少于150g。
6.2.2 将抽取的样品混匀,用四分法缩分出200g 试样分别装入两个干净、干燥的棕色磨口瓶中。瓶外贴标签注明:生产厂名、产品名称、批号、生产日期,一瓶作为检验用,一瓶作为备查样。备查样的保存期为2 个月。
6.3 结果的判定
若检验不合格,应加倍取样复验。复验不合格的则该批产品不合格。
7 标志、标签、包装、运输和贮存
7.1 包装应符合GB 190 的相关规定,产品盛装于大口塑料桶,内衬塑料袋包装,每桶净重30 kg 或根据用户要求包装。包装容器上应粘贴牢固的标志。包括:产品名称、标准编号、生产厂名、商标、规格、生产日期、批号、净重及易燃物品警示标志、不得倒置标志。包装标志应符合GB 190和GB/T 191 的要求。安全标签应符合GB 15258 的规定。
7.2 2,4-二氯过氧化苯甲酰按GB 6944-2012 的规定可划分为第五类危险货物,包装应符合GB 12463的规定。应按《危险化学品安全管理条例》的规定进行贮存和运输,运输中避免阳光直射。切勿接触明火、高温。避免与酸、碱及还原剂接触,按规定堆放,不得重压。搬运时轻搬轻放,不得倒立,避免碰撞。
7.3 产品应储存在阴凉、干燥通风处,并远离火源、热源、酸、碱等。储存温度不得高于50 ℃,允许产品冻结,产品融化后质量不变。在符合上述要求的情形下,产品未经启封,贮存期为一年。
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