咪唑酰氯

1 范围
本标准规定了咪唑酰氯的技术要求，试验方法，检验规则及包装、标志、运输和贮存。
本标准适用于以乙酰基苯并三氮唑以及双（三氯甲基）碳酸酯为主要原材料，经工艺合成制成的咪唑酰氯。
分子式为：C4H5ClN2O2 分子量为：148.55

2 规范性引用文件
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GB/T601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T617-1988 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T6283-2008 化学产品中水分含量的测定方法
GB/T6678-2003 化工产品采样总则

3 技术要求
应符合表1规定。
表1
检测项目 标 准
水分，% ≤ 0.3
熔点，℃ ≥ 144
含量，% ≥ 98.0

4 试验方法
4.1 水分
4.1.1 仪器和设备
——ZSD-1自动水分测定仪
4.1.2 测定
按 GB/T6283－2008 测定，水分不得超过 0.3%。
4.2 熔点
4.2.1 仪器和设备
——WRS—2A 仪器数字熔点仪
4.2.2 检测方法
按 GB/T617-1988 规定执行。装少量样品于一端封口的毛细管中，放入熔点仪，起始温度 135℃，升温速率 1℃/min，平行测定 3 次。
4.2.3 计算公式
熔点，℃=(R1+R2+R3)/3
式中：
R1-第一次测的数值；
R2-第二次测的数值；
R3-第三次测的数值。
4.3 含量
4.3.1 试剂
按GB/T601-2002和GB/T603-2002规定执行。
——1mol/L 醇制 KOH 溶液
——6mol/L硝酸溶液
——0.1mol/L硝酸银滴定液
——0.1mol/L硫氰酸铵滴定液
——硝基苯（分析纯）
4.3.2 检测方法
称取供试品约 0.2g（精确至 0.0002g），精密称定，置 250ml 锥形瓶中，加入 1mol/L 醇制 KOH 溶液 20ml，加热回流 1 小时，放冷，将冷凝器和瓶口用适量蒸馏水冲洗，加 6mol/L HNO310ml、0.1mol/L硝酸银滴定液 25ml、硝基苯 5ml，振摇，加硫酸铁铵指示液 2ml，用 0.1mol/L 硫氰酸铵滴定液滴定至溶液显红色即为终点，同法做一空白。
4.3.3 计算
                        W×（V空-V样）×N×0.1486
咪唑酰氯含量%=---------------------------------------×100%
                               （1-水分）
式中：
V 空－空白消耗 0.1mol/L 硫氰酸铵滴定液体积，ml；
V 样－样品消耗 0.1mol/L 硫氰酸铵滴定液体积，ml；
N－0.1mol/L 硫氰酸铵滴定液浓度；
W－ 供试品重量,g；
4.4 结果判定
本品含咪唑酰氯按无水物计算，应不低于98.0％。并应符合咪唑酰氯企业内控质量标准。

5 检验规则
5.1 组批和取样
产品按一次投料量为一批或者按客户要求组批。取样按GB/T 6678-2003规则进行，采样总量不少于50g，混合均匀后，缩分成两份分装于两个洁净干燥的取样袋中，一份用于检验，另一份作为保留样品，以供查验。密封并贴上标签，标签内容包括：注明批号、采样时间、产品名称、采样者姓名和采样日期。
5.2 出厂检验
产品应有本公司质检部门逐批检验合格并附一定格式质量证明书后方可出厂，质量证明书的内容包括：生产厂名称、产品名称、产品批号、生产日期、净含量和有效期。出厂检验项目为本标准规定的所有项目。
5.3 判定
检验结果全部符合本标准要求时判为合格，检验结果若有指标不符合本标准规定时，应重新自两倍量的包装中取样复检。复检结果全部符合本标准要求时判为合格，复检结果仍有指标不符合本标准要求，则判该批产品为不合格品。

6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
包装物上应注明生产厂名称、生产厂地址、产品名称、产品批号、生产日期、标准编号、净含量、贮存条件和有效期等。
6.2 包装
产品外包装为纸板桶，内衬塑料内衬袋（或按合同要求）密封包装。每桶净重 25kg。如果厂家有包装要求，双方可以协商。
6.3 运输
在运输过程中保持良好通风，应防潮、防晒和雨淋等。
6.4 贮存
产品应存放在通风、干燥，阴凉处保存，不得露天存放。
6.5 保质期
在符合本规定的运输、贮存条件下，本产品保质期自生产之日起为 12 个月。