氧芴
1 范围
本标准规定了氧芴的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于分馏以洗油为主要原料所制得的氧芴馏分,经洗涤、结晶等工序所得的芴。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 2000 焦化固体类产品取样方法
GB/T 2288 焦化产品水分测定法
GB/T 2295 焦化固体类产品灰分测定方法
GB/T 9977 焦化产品术语
YB/T 5155 焦化产品测定方法通则
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质检总局令[2005]第 75 号令 《定量包装商品计量监督管理办法》
3 分子式和分子量
氧芴的分子式为C12H8O,分子量为168.2。
4 要求
4.1 氧芴的技术要求应符合表1的规定。
表1
项目 指标
氧芴含量(%) ≥ 95
外 观 白色片状晶体
灰 分 (%) < 1
水 分(%) < 0
4.2 净含量
应符合国家质检总局令[2005]第75号令 《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
5 试验方法
5.1 外观
采用目测法进行检验。
5.2 氧芴含量的测定
5.2.1 方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,使样品汽化后经色谱柱得到分离,用氢焰检测器,采用面积归一化法定量。
5.2.2 试剂
5.2.2.1 氢气:体积分数大于 99.99%。
5.2.2.2 压缩空气:经硅胶及 6A 分子筛干燥、净化;
5.2.2.3 高纯氮气:体积分数大于 99.99%。;
5.2.3 仪器
5.2.3.1 气相色谱仪:配有分流装置及火焰离子化检测器。以联苯为试样,检出限≤3×10^-12 g/s;
5.2.3.2 色谱工作站或数据处理机;
5.2.3.3 微量注射器:10µL;
5.2.4 色谱柱及典型操作条件
本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表 2,能达到同等分离程度的其他非极性、弱极性和中等极性的毛细管柱及操作条件均可使用。
表 2 色谱柱及典型操作条件
色谱柱 AT.SE—54 内径 0.25mm,长度 50m 弹性石英毛细管
载 气 氮气
分 流 比 50:1
柱 温/℃ 200
汽化温度/℃ 280
检测温度/℃ 280
进样量/µL 0.01 左右
5.2.5 分析步骤
色谱仪启动后进行必要的调节,以达到表 2 的色谱操作条件或其他适宜条件。当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后进行测定。用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积。
5.2.6 结果计算
氧芴的质量分数ωi,数值以%表示,按式(1)计算:
Ai
ωi=-----------×100 ﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒(1)
ΣAi
式中:
Ai 组分 i 的峰面积;
ΣAi 各组分峰面积的总和;
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.10%。
5.3 灰分
按 GB/T 2295 规定的方法进行。
5.4 水分
按 GB/T 2288 规定的方法进行。
5.5 净含量
按 JJF1070 的规定进行。
6 检验规则
6.1 出厂检验
产品出厂前应由厂质量检验部门检验合格并签发合格证后方准出厂。
6.2 检验项目
本标准规定的所有项目。
6.3 组批
将同种原料、同生产日期生产的产品为一批。
6.4 抽样或取样方法
用采样器在结晶槽多点取样。
6.5 判定规则与复验规则
样品分装于两个清洁干燥带有磨口塞的玻璃瓶中,粘上标签并 注明生产厂名称、产品名称、生产日期、批号和采样日期,一瓶作为检验分析,另一瓶保留一个月以备查验。检验项目所有项目全部合格判定该批产品合格,如有一项不合格则加倍抽取样品,如仍不合格判定该批产品不合格。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志、标签
在芴产品包装容器上应涂刷印有牢固的标志,其内容包括产品名称、本标准编号、商标、厂名、厂址、联系方式、生产日期、批号、净含量和警告标志,包装贮运图示标志还应符合 GB/T191 的规定。
7.2 包装
一层塑料袋外塑料编织袋;塑料袋外复合塑料编织袋(聚丙烯三合一袋、聚乙烯三合一袋、聚丙烯二合一袋、聚乙烯二合一袋);两层塑料袋外纸板桶。
7.3 运输
运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。装运本品的车辆排气管须有阻火装置。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。中途停留时应远离火种、热源。车辆运输完毕应进行彻底清扫。铁路运输时要禁止溜放。
7.4 贮存
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过 32℃,相对湿度不超过 80%。包装密封。应与氧化剂分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有合适的材料收容泄漏物.