邻苯二甲酸二烯丙酯
1范围
本标准规定了邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和储存等。
本标准适用于用邻苯二甲酸二甲酯和丙烯醇为主要原料制成的邻苯二甲酸二烯丙酯该产品主要用于丙烯酸树脂的合成、不饱和聚酯树脂、高聚物的内增塑剂、自聚高分子等原料。
分子式 :C14H14O4
相对分子质量:246.3(按 1993 年国际原子量)
2规范性引用文件
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GB/T 601 化学试剂 滴定分析用标准溶液的制备
GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品制配方法
GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法
GB/T6283 化工产品中水分的测定 卡尔·费休法 (通用方法)
GB/ T4472 化工产品密度、相对密度的测定
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T605 化学试剂 色度测定通用方法
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T614 化学试剂 折光率测定通用方法
GB/T616 化学试剂 沸点测定通用方法
GB/T22235 液体黏度的测定
GB 190 危险货物包装标志
GB13690 化学品分类和危险性公示通则
GB/T1.1 化工产品碘值测量方法测量
GB/T1663 增塑剂凝固点的测定法
3要求
3.1 外观:无色透明液体
3.2 邻苯二甲酸二烯丙酯的技术指标应符合表 1 的规定:
表 1 :邻苯二甲酸二烯丙酯技术指标
控制项目 指 标
邻苯二甲酸二烯丙酯含量,% ≥ 99.5
水分,% ≤ 0.10
色度,APHA ≤ 40
折光率,(25℃) 1.516-1.518
酸度,% ≤ 0.05
密度(20℃),g/cm3 1.105-1.115
粘度,mpa.s 12-14
沸点(0.53kpa),℃ 157-165
凝固点,℃ -70
碘值,(g/100g) ≥ 200
4试验方法
除非另有说明,在分析中仅使用分析纯的试剂和 GB/6682 规定的三级水。分析中所用制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/601 之规定制备
4.1 外观:
目测 无色透明液体
4.2 含量的测定:
4.2.1 仪器:气相色谱仪(配有 FID 检测器,灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中有关规定的任何型号的气相色谱仪)
色谱柱:se-54 毛细管柱,30m×0.32mm×0.33μm;
微量进样器:10μL;
4.2.2 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件:
柱箱温度:60℃;
16℃/min
柱箱温度 60℃------------→240℃(保温 16min)
汽化温度:250℃;
检测温度:260℃;
进样量:0.2μL;
氢气流量:30mL/min
空气流量:300mL/min
载气(氮气): 30mL/min
保留时间(min):12.5
上述气相色谱操作条件,系典型操作参数,可根据仪器特点,对操作参数作适当调整,以获得最佳效果。
4.2.2 操作步骤
采用气相色谱法测定(归一化法)
4.2.3 定性方法
采用保留时间法进行测定
4.2.4 定量方法
采用面积归一法计算各组分的百分含量
4.3 密度测定
按 GB/ T4472 化工产品密度、相对密度的测定
4.4 色度的测定
按 GB /T605 化学试剂 色度测定通用方法执行。
4.5 水分的测定
取适量实验样品,按 GB/T6283 之规定执行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对值不大于这两个测定值的算术平均值的 10%。
4.6 酸度的检测(以 HCL 计)
取样品 100mL(样重 W)、中性水 100mL 于 250mL 容量瓶中,震荡 5 分钟 ,静止分层,取水 50mL于 100mL 烧杯中,加 1mL 溴麝香草酚蓝做指示剂,用 0.01mol/L 的 NaOH 标准液滴定至终点。
0.01mol/L*NaOH 耗用量 ml*0.03645
酸度=------------------------------------------×100
样重 g
4.7 折光率的测定:
按 GB/T 614 折光率测定通用方法测定。
4.8 沸点的测定:
按 GB/T 616 沸点测定通用方法测定
4.9 粘度的测定:
按 GB/T 22235 液体粘度测定的通用方法测定
4.10 碘值的测定:
按 GB/T1.1 化工产品碘值测量方法测量
4.1 凝固点的测定:
GB/T1663 增塑剂凝固点的测定法
5检验规则
5.1 检验分为出厂检验和型式检验。
5.1.1 出厂检验
外观、邻苯二甲酸二烯丙酯含量、水分、色度、碘值、折光率为出厂检验项目,产品由公司质量检验部门按批进行检验,公司应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。
5.1.2 型式检验
凝固点、酸度、密度、沸点为型式检验项目,正常生产情况下,以上项目每三个月至少检验一次;
5.2 取样规则
按 GB/T6678 的规定进行采样。将样品平均分为两份,放入清洁干燥的玻璃瓶中,盖紧密封,贴上标签。标签上应注明产品名称、批号、采样日期及采样者姓名。一瓶供检验用,另一瓶保存备查。
5.3 邻苯二甲酸二烯丙酯应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量保证书,内容包括:生产厂名称,产品名称、批号或生产日期、净质量和本标准编号等。
5.4 检验结果的判定按 GB/T8170 中规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准的要求时,则应重新加倍采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品应作降等或不合格处理。
6标志、包装、运输和储存
本产品为危险化学品,其生产、包装、储运等过程的标识标志应符合 GB13690 及 GB190 的规定。
6.1 邻苯二甲酸二烯丙酯包装容器上应有牢固的标志,标明产品名称、生产厂名称、厂址、商标、批号或生产日期、净质量、本标准编号以及 GB 190 中规定的(易燃液体)标志。
6.2 该应用清洁、干燥的涂料钢桶或塑料桶包装,每桶净质量(200±0.5)kg。也可以根据用户要求包装。
6.3 邻苯二甲酸二烯丙酯运输时应有遮盖物,防止暴晒。
6.4 邻苯二甲酸二烯丙酯应储存在阴凉、干燥、通风处、隔离热源、与性质相互抵触的物质分开存放。在符合本标准包装。运输和储存条件下,该自生产之日起,保质期为 24 个月,逾期可重新检验,检验结果符合本标准要求时,仍可继续使用。用户对产品有特殊要求或增加物理、化学指标要求时,根据双方认可的国家或行业标准分析检测。