石灰石粉中氧化钙和氧化镁分析
一、试剂和仪器
1、试剂
1)盐酸(1+1)
2)氢氧化钾:200g/l;
3)钙指示剂;
4)氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10);
5)铬黑T指示剂:5g/l;
6)EDTA标准溶液:CEDTA= 0.05mol/l;
7)三乙醇胺(1+3)。
2、仪器
1)烧杯(250ml);
2)容量瓶(250ml);
3)移液管(25ml);
4)表面皿;
5)玻棒。
二、测定方法
1、样品处理:
称取试样1.0000g,称准至0.0002g,于250ml的烧杯中,用少许水湿润试
样,再加入20ml水,盖上表面皿,一边摇动一边沿烧杯嘴滴加(1+1)盐酸,使试样分解,至不再冒气泡后,再加入3ml盐酸。将烧杯置于电炉上加热至沸并煮沸3分钟,取下、稍冷。 移入250ml容量瓶中,冷却至室温,摇匀,稀释至刻度。
2、氧化钙含量测定:
吸取上述样品溶液25ml于250ml的烧杯中,加水至100ml,加入三乙醇
胺(1+3)5ml,加氢氧化钾(200g/l)10 ml,再加钙指示剂少许,摇匀。用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变蓝色为终点。记下消耗EDTA标准溶液的体积为V1。同时做空白试验。
3、氧化镁含量测定:
吸取上述样品溶液25ml于250ml的烧杯中,加水至100ml,加入氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)10 ml,加2~3滴铬黑T指示剂、摇匀。用EDTA标准溶液滴定至溶液变为纯蓝色为终点。记下消耗EDTA标准溶液的体积为V2 。
三、计算结果
氧化钙、氧化镁的百分含量分别以X1、X2表示,按式计算:
X1 =
X2 =
式中:
m ——试样的质量,g;
56.08 ——氧化钙的分子量,g/ mol;
40.30 ——氧化镁的分子量,g/ mol;
C ——EDTA标准溶液的浓度,mol/l;
V0 ——EDTA标准溶液滴定空白消耗的体积,ml;
V1 ——EDTA标准溶液滴定氧化钙消耗的体积,ml;
V2 ——EDTA标准溶液滴定钙、镁总量消耗的体积,ml;
碳酸钙测试方法(煅烧法)
迅速称取试样2.0000g,称准至0.0002g 于恒重的坩埚中,摊平。置于500±15℃高温炉中,2小时左右。
结果计算:水分含量按式计算
水分% = ……………………..(9)
m1 —— 烘干时失去的量,g;
m —— 试样的质量,g。
灼烧失量碳酸钙的测定
1、测定方法:
把上述做完水分的坩埚放入850±20℃的高温炉中灼烧2小时,恒重。
2、结果计算:
碳酸钙(CaCO3)含量按式(4.10)计算:
……………………..(10)
式中:
m1 —— 水分烘干失重,g ;
m2 —— 灼烧失重,g ;
m —— 试样质量,g ;
2.2742 —— 碳酸钙与二氧化碳的分子量之比(100.088/43.991)。