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糖精钠质量检测

非售品
CAS:128-44-9
分子式:C7H4NNaO3S
分子量:

本品用120℃干燥4h后定量含糖精钠(C7H4NNaO3S=205.17)99%以上。
1.性状
本品为无色~白色的结晶、白色的结晶性粉末或为白色的偻末,味极甜,即使在10,000倍的水溶液中也有甜味①。
2.鉴定试验
(1)取本品0.5g,加水10mL,加稀盐酸1mL,放置1h,滤出生成的白色结晶性沉淀,充分水洗后在105℃干燥2h,其熔点是226~230℃②。
(2)取本品20mg与间苯二酚40mg混合,加硫酸10滴,静置,加热混合物显深绿色时冷却,然后再添加水10mL和氢氧化钠试液10mL溶解后,溶液发出绿色荧光③。
(3)将本品0.1g溶解于5mL氢氧化钠试液,静置加热后蒸发干燥,而且以不炭化为度,小心熔解,至已不发生氨的臭气后放冷。将残留物溶解于约20mL水中,用稀盐酸中和后过滤,在滤液中加氯化铁试液1滴时呈紫~红紫色④。
(4)将本品灰化后得到的残留物,呈钠盐的常规鉴定试验反应*。
*:全书所有常规试验参见其他普通试验书籍——编译者注。
3.纯度试验
(1)溶解性  将本品粉碎成末后,分别将1g溶解于1.5mL水和70mL乙醇中时,这些溶液应无色,并澄清透明
(2)游离酸和游离碱  将本品1g溶解于新煮沸后冷却的10mL水中,当加酚酞试液1滴时不应呈红色,而且再加0.1mol/L氢氧化钠溶液1滴时,应呈红色。
(3)苯甲酸盐和水杨酸盐  取本品0.5g,加水10mL,当加醋酸5滴和三氯化铁试液3滴时,不应生成沉淀,另外也不应呈紫~红紫色⑥。
(4)砷  取本品2.5g,装入分解烧瓶中,加硝酸10mL和硫酸5mL进行加热,液体尚呈褐色时冷却,追加硝酸1mL再加热,此操作反复进行直至液体呈无色~淡黄色,然后再加热至液体发出白烟为止。冷却后加水10mL和饱和草酸铵溶液15mL,加热至再次发生白烟。冷却后加水至25mL,取5mL,以此为检液进行砷常规试验时,应符合本操作。但标准色是将砷标准溶液5mL加入分解烧瓶中,加硝酸10mL,以下与样品同样操作。
(5)重金属  取本品1g,
(6)硫酸呈色物  取本品0.2g,加硫酸5mL,充分混合,在48~50℃加热10min时,溶液呈色不应比比色标准溶液A深⑦。
(7)邻甲苯磺酰胺  取本品10g,加水50mL溶解,用乙酸乙酯30mL进行3次抽提,集中乙酸乙酯层,用25W/V%氯化钠溶液30mL洗涤,用无水硫酸钠脱水后,将乙酸乙酯蒸馏除去,向残留物中加内部标准物质溶液5mL,进行溶解,以此为检液。另外,取邻甲苯磺酰胺。乙酸乙酯溶液(1→1,000)*1mL,在水浴上加热,除去乙酸乙酯后,将内部标准物质溶液5mL,加到残留物中使其溶解,以此为标准溶液。将试验溶液及标准溶液按下述操作条件进行气相色谱法分析时,检液的咖啡碱峰高H’S与邻甲苯磺酰胺峰高H’之比H’/H’S。内部标准物溶液用的是咖啡碱。乙酸乙酯溶液(1→5,000)⑧。
操作条件
柱充填剂:在177~250μm的气相色谱法用的硅藻土担体上,加相当于3%担体量的,含有琥珀酸。二乙二醇聚酯的氯仿溶液,然后将氯仿蒸发,干燥。
柱管:内径为3~4mm,长为1m的玻璃管或不锈钢管。
柱温度:为195~205℃恒温。
检测器:氢焰离子化检测器。
载体气体:使用氮气,调节柱温度和载体气体的流速,使咖啡碱大约在6min后出现。
4.干燥失重
将本品在120℃干燥4h后其失重应在15%以下⑨。
5.定量法
将本品在120℃干燥4h后,精确称取0.3g左右,加冰醋酸(非水滴定用)20mL溶解,用0.1mol/L高氯酸溶液滴定(指示剂、结晶紫、冰醋酸试液2滴)。终点是液体紫色由蓝色变为绿色时为终点。另外用同样方法进行空白试验⑩。
0.1mol/L高氯酸溶液1mL=20.52mg C7H4NNaO3S
注  解
①甜味为蔗糖的500倍。本品一般都含有2个分子结晶水,是斜方晶系板状结晶,在空气中慢慢风化,失去一半结晶水,变成白色粉末。另外,目前有用喷雾干燥法生产,得到的制品结晶水减少,2个结晶水的盐不能保持约15%的水而成为白色的粉末。另外,2个结晶水的盐放置在空气中,结晶水也会慢慢失掉而风化。
②由于稀盐酸从水溶液析出游离的糖精,测定其熔点。
③与间苯二酚反应变成亚磺酰间苯二酚,此钠盐用反射光照射发出绿色荧光。
④用Schmidt法,与氢氧化钠熔融(约250℃),经邻磺酰胺苯甲酸(O-Sulfamylben zoic acid),经邻磺酰胺苯甲酸(O-Sulfamylben zoic acid)产生氨后分解,最后形成水杨酸,故将水溶液中和,因三氯化铁试液显色而确认。
⑤观察对水的溶状,是为了检查混入的游离糖精,包括喷雾干燥品的钠盐。试验对乙醇的溶解性是为了防止用硫酸钠以及其它无机盐的掺假。二个结晶水的盐溶于50mL乙醇中,但对喷雾干燥品,为了完全溶解要求70mL。
⑥利用三氯化铁试液生成淡红色~黄红色的沉淀,是混有苯甲酸。呈紫~红紫色,是由于混有水杨酸的原因。
⑦在此试验中发泡时,可能是混入了碳酸碱;呈褐色或黑色时,可能存在蔗糖或者其它有机物。
⑧对作为原料使用的邻-甲苯磺酰胺的残存量加以规定。用规定的方法试验时,其残存量为100ppm,但糖精钠在10ppm以下者居多,就是残存量多的也是20~30ppm。此外,作为糖精钠的杂质还可以考虑有对甲苯磺酰胺,对位异构体在常温下为油状,与固体的邻位异构体同时生成后,易被分离,所以在邻位异构体中只残存2~3%以下。因此,对邻位异构体的规定,实际上也是对对位异构体做了规定。
⑨干燥失量规定为15%,因为有2个分子结晶水,所以其计算值是14.94%,又因有风化性质,几乎没有超过15%的。另外,喷雾干燥产品的干燥失重一般是3~6%。
⑩以前是将水溶液用盐酸调成酸性,析出的游离糖精用乙醇。氯仿混合液抽提,溶剂蒸馏出去后,残留物溶在热水中进行碱滴定,用此方法操作上需要时间,再考虑操作中的损失,所以进行非水滴定。本法操作简便误差也小。
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