氯胺-T
1 范围
本标准规定了氯胺-T 的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于本公司生产氯胺-T产品。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
SOP-QC-141-01 澄清度检测法
3 技术要求
3.1 外观:白色结晶粉末
3.2 氯胺-T 的指标见表 1。
表1 氯胺-T 指标
项目 指标
外观 白色结晶粉末
有效氯% ≥ 24.5
澄清度 清澈透明
PH 9-11
其他 根据客户要求而定
4 试验方法
本标准中所用试剂和水,在没有注明其它要求时,仅使用分析纯试剂和 GB/T 6682-2008 中规定的三级水或相应纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其它要求时,均按 GB/T 601 和 GB/T 603 的规定制备。
4.1 仪器和设备
一般实验室仪器
4.2 外观
采用目视测定
4.3 澄清度的测定
SOP-QC-141-01澄清度检测法
准确称取 2.723g 样品,溶于 100ml 水中,取 50ml 溶液置于 50ml 比色管内,看是否清澈透明。
4.4 pH 的测定
准确称取 1g 样品,溶于 400ml 水中,用 pH 计测定。
4.5 有效氯的测定
4.5.1 试剂
4.5.1.1 KI 溶液:10%。
4.5.1.2 淀粉溶液:0.5%。称取 0.5 克可溶性淀粉于小烧杯中,用少量水搅匀后加入 100ml 的沸水中,加入后不断搅拌,并煮沸至溶液透明为止。加热时间不易过长且应迅速冷却,以免降低淀粉指示剂的灵敏性能。如需久存,可加入少量的 HgI2或 ZnCl2等防腐剂。
4.5.1.3 H2SO4溶液:1mol/L。
4.5.1.4 K2Cr2O7标准溶液:0.1000 mol/L。将 K2Cr2O7在 150-180℃烘干 2 小时,放入干燥器中冷却至室温。准确称取 1.2258 克于 100ml 烧杯中,加蒸馏水溶解后转入 250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度充分摇匀。
4.5.1.5 Na2S2O3溶液:0.1 mol/L。将 12.5 克 Na2S2O3 ·5H2O 溶解在 500 毫升新煮沸冷却后的水中,加入 0.1 克碳酸钠,储于棕色瓶中并摇匀,保存于暗处一周后标定使用。(低浓度的溶液需稀释)。
4.5.2 实验步骤
4.5.2.1 硫代硫酸钠溶液的标定
用 25 毫升移液管吸取 0.1000 mol/L 重铬酸钾标准溶液三份,分别置于 250 毫升碘量瓶中,加入 5 毫升 6N 盐酸、5 毫升 20%KI,摇匀后在暗处放置约 5min,待反应完全,用 100 毫升水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由棕色到绿黄色,加入 2 毫升 0.5%淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色至亮绿色即为终点。根据消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数计算其浓度。(低浓度的溶液标定类似)
4.5.2.2 有效氯含量的测定
取 0.5g(精确到 0.001g),置于 250 毫升碘量瓶中,加入 1 mol/L 硫酸 20 毫升,10%碘化钾溶液 10 毫升,此时溶液出现棕色。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘,在暗处放置约 5min。打开盖,让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠溶液(装于 50 毫升棕色滴定管中)滴定游离碘,边滴边摇匀,待溶液呈浅棕黄色时,加入 10 滴 0.5%淀粉指示剂,溶液立即变蓝色,继续滴定至溶液由蓝色至无色即为终点。记录消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数(V,ml)。并将滴定结果用空白试验校正。重复测 2次,取 2 次平均值进行以下计算。因 1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液 1 ml 相当于 0.03545g 有效氯,故可按下式计算有效氯含量:
有效氯含量=c×(V-V0)×0.03545×100%/m
式中:
c 表示硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L。
V 表示滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数
V0表示滴定空白消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数
m 表示样品的质量数,g。
5 检验规则
5.1 以客户指定数量为一个批号。
5. 2 以上四项均为出厂必检项目,其指标及其它指标也可根据客户的具体要求而定,检测结果在客户
的允许范围内,仍属合格。
5.2 取样方法按 GB/T 6679 规定进行,抽样为 200g 。 检验完毕后,剩余样品在该批号产品出厂后仍须保存 1~2 个月,以便跟踪产品的质量。
5.3 经质检科检验合格,出具合格证。合格证应包括下列内容:产品名称、批次、检验项目、检验结果、检验日期。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
根据客户的具体要求,一般采用粘贴标签或直接在包装桶上刷标签等方法。
6.1 包装
根据客户的具体要求,一般采用纸板桶衬 PE 内膜袋包装。
6.2 运输
根据客户的具体要求,一般采用路运或海运。
6.3 贮存
氯胺 T 应贮存在阴凉干燥的库房内,避免日光直接照射和雨淋。