工业四羟甲基氯化磷
1 范围
本标准规定了工业四羟甲基氯化磷的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业四羟甲基氯化磷。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T 5561 表面活性剂 用旋转式粘度计测定粘度和流动性质的方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 (ISO 3696：1987 MOD)
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 分子式和相对分子量
3.1 分子式：（HOCH2）4 PCl
3.2 相对分子量：190.56 (按2007年国际相对原子量)
4 技术要求
4.1 性状
工业四羟甲基氯化磷为无色或浅黄色液体。
4.2 要求
工业四羟甲基氯化磷应符合表1要求：
表 1 技术要求
项 目 指 标
四羟甲基氯化磷，％ 80.0～85.0
铁 (Fe) 含量，％ ≤ 0.0015
PH（25℃） 3.0-5.0
黏度 mPa.s，（25℃） ≤ 50
相对密度，25℃ 1.320～1.360
5 试验方法
5.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
5.2 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验
中所用标准滴定溶液，杂质标准溶液制品没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定制备。
5.3 外观
在自然光条件下用目视法进行。
5.4 工业四羟甲基氯化磷含量的测定
5.4.1 方法提要
以淀粉为指示剂，用碘标准滴定溶液滴定。
5.4.2 试剂和材料
碘标准滴定溶液：c(1/2 I2)约 0.1mol/L。
磷酸氢二钠溶液：0.5mol/L。
淀粉指示液：5g/L。
5.4.3 分析步骤
称取0.5g试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加100mL水，再加20mL磷酸氢二钠溶液，加入2mL淀粉指示液，用碘标准滴定溶液滴定至溶液呈兰色，在1min中内不消失为终点。同时进行空白试验。
5.4.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的工业四羟甲基氯化磷 [(HOCH2)4PCl] 含量(X1)按式（1）计算：
9.528×C×(V-V0)
X1=------------------------------- ..................... (1)
m
式中：
C — 碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V — 滴定试验溶液消耗碘标准滴定溶液的体积，mL；
V0 — 滴定空白溶液消耗碘标准滴定溶液的体积，mL；
0.09528 — 与1.00mL碘标准滴定溶液[c(1/2 I2)=1.000mol/L]相当的以克表示的工业四羟甲基氯
化磷的质量；
m — 试样的质量, g。
5.4.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果绝对差值不大于 0.4％。
5.5 铁含量的测定
5.5.1 方法提要
用抗坏血酸将试验溶液中的三价铁离子还原为二价铁离子，在PH2～9时，二价铁离子与邻菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大吸收波长（510nm）处测量吸光度。
5.5.2 试剂和材料
符合GB/T 3049－2006中第4章的规定。
5.5.3 仪器、设备
符合GB/T 3049－2006中第5章的规定。
5.5.4 分析步骤
5.5.4.1 工作曲线的绘制
按GB/T 3049－2006中6.3规定，使用3㎝的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。
5.5.4.2 试验溶液的制备
称取20g试样(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.5.4.3 空白溶液的制备
除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并同时处理。
5.5.5 测定
用移液管移取10mL试验溶液和空白溶液，分别置于两个100mL容量瓶中，以下操作按GB/T 3049－2006中6.3规定，从“必要时，加水至60 mL„„”开始，至“测量试液和试剂空白溶液的吸光度”为止。选用3㎝吸收池，按GB/T 3049－2006中规定测量吸光度，根据工作曲线查出试验溶液和空白溶液中铁的质量。
5.5.6 分析结果的表述
以质量百分数表示的铁（Fe）含量（X2）按式(2)计算：
(m1- m0)
X2=-------------------.................. (2)
m
式中：
m1—从工作曲线上查出试验溶液中铁的质量，单位为毫克（mg）；
m0—从工作曲线上查出空白溶液中铁的质量，单位为毫克（mg）；
m—试样的质量，单位为克（g）。
5.5.7 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差不大于0.0002％。
5.6 相对密度的测定
按GB/T 4472－2011规定进行测定，温度为25℃。
5.7 粘度的测定
5.7.1 方法提要
用旋转式粘度计测定粘度。
5.7.2 仪器和设备
a) 旋转式粘度计：型号：NDJ—8S型或同等效的仪器，转子：1 号，转速：60 r/min；
b) 恒温水浴：能控温 25 ℃±0.2 ℃；
c) 温度计：0～50 ℃精密温度计。
5.7.3 分析步骤
打开恒温水槽，将试样约 350 mL 倒入干燥的 400 mL 高型烧杯中，放入恒温水槽中预热，当温度恒定后，将转子浸入试样中至规定高度，恒温 10 min ，按仪器使用说明进行测定，保持温度恒定，重复测定两次。
5.7.4 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于 1 mPa·s 单位 。
5.8 pH 值的测定
5.8.1 方法提要
在配有复合电极的酸度计上测量试液的 pH。
5.8.2 仪器、设备
酸度计：分度值为 0.02 pH单位，配有复合电极。
5.8.3 分析步骤
将电极直接浸入 50 mL 试液中（试液温度为25 ℃±0.2 ℃）进行测定。
5.8.4 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差不大于0.2 pH 单位。
6 检验规则
6.1 出厂检验
本标准要求中所列指标均为出厂检验项目，应逐批检验。
6.2 组批
生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产一天的工业四羟甲基氯化磷为一批。
6.3 采样
按GB/T 6678中的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装桶深度的3/4处采样。将采得的样品混匀，样品不少于500 mL。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密闭。并贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、规格、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查，保存期为3个月。
6.4 出厂
工业四羟甲基氯化磷由生产厂的质量检验部门按照本标准规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。
6.5 验收
使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业四羟甲基氯化磷进行验收。验收应在货到之日算起
30天内进行。
6.6 判定规则
6.6.1 检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。
6.6.2 采用 GB/T 8170 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
7 标志、标签
7.1 标志
工业四羟甲基氯化磷包装桶上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期。
7.2 质量说明书
每批出厂的工业四羟甲基氯化磷都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产日期。
8 包装、运输、贮存
8.1 包装
工业四羟甲基氯化磷应用聚乙烯塑料桶包装。每桶净含量250kg、1400kg。用户有特殊要求时，供
需协商。
8.2 运输
工业四羟甲基氯化磷在运输过程中应轻拿轻放。
8.3 贮存
工业四羟甲基氯化磷贮存于干燥通风的库房内。