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硬脂酸丁酯质量检测

非售品
CAS:123-95-5
分子式:
分子量:

硬脂酸丁酯质量标准
分子式:C17H35COOC4H9
相对分子质量:340.59(根据2011年国际相对原子质量)
1 范围
本标准规定了精细化工 硬脂酸丁酯的性状、规格、试验方法、检验规则和包装标志及储运。
本标准适用于精细化工 硬脂酸丁酯的生产和检验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)
JJF 1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
3 性状
本试剂为浅黄色、油状液体,不溶于水,无丁醇味,溶于乙醇。
4 规格
硬脂酸丁酯的规格见表1。
皂化值,mgk0H/g    166~176
熔点范围(℃)      20±2
色度,碘色度标准 ≤   3
酸值,mgk0H/g ≤      3
铁(Fe),ω /% ≤  0.001
5 试验方法
5.1 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
5.2 皂化值
称取0.5g样品,精确至O.0002g,置于500ml干燥的磨口三角瓶中,准确加入50.Oml氢氧化钾-乙醇溶液[c(KOH-乙醇)=0.5mol/L]装上回流冷凝管,在水浴上加热回流2 h~2.5h,冷却,用10ml中性乙醇(体积分数为95%)洗涤冷凝器内壁和塞的下部。加100ml水和2滴酚酞指示剂(10g/L),用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=O.5mol/L]滴定溶液的粉红色消失,即为终点。同时作空白试验。酯含量的质量分数ω ,数值以“mgk0H/g ”表示,按式(1)计算:
           (V2-V1)×c×M
ω=---------------------×100................ (1)
               m×1000
式中:
V2 ——  空白试验盐酸标准滴定溶液的体积的准确数值,单位为毫升(ml);
V1 ——  盐酸标准滴定溶液的体积的准确数值,单位为毫升(ml);
c —— 盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
Μ —— 氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[Μ(KOH)=56.11];
m ——  样品质量的准确数值,单位为克(g)。
注:0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液的制备:称取35g氢氧化钾,置于锥形瓶中,加适量乙醇溶液溶解,并释释至1000ml,密封放置24小时,即可取上层清液使用。
5.3 熔点范围
将样品加热呈液态,用注射器将样品注入毛细管中,冷却。使瓶内硅油的温度低于10℃。按GB/T 617的规定测定。
5.4 色度
5.4.1 试剂和溶液
5.4.1.1 碘
分析纯试剂,置于干燥器内干燥48h。
5.4.1.2 碘化钾
分析纯试剂。
5.4.1.3 二次蒸馏水
5.4.1.4 100 号标准碘液的配制
将1ml已溶5.5g碘化钾的双蒸水的溶液置于100ml容量瓶中,加入0.1g干燥过的碘,精确至0.0001g,充分溶解,用水稀释至100ml,于暗处放置2~3天,即可使用。有效期15天。
5.4.1.5 色度标准溶液的配制
取不同体积100号标准碘液,用水稀释至P毫升,即可制得任意号数的色度标准。按式(2)计算:
       P×N
V=-----------................. (2)
         100
式中:
V— 配制P毫升N号色度标准液所取100号标准碘液体积的准确数值,单位为毫升(ml);
N— 欲配制色度标准号数;
P— 需配制的碘色度标准号数。
5.4.2 分析步骤
取25ml样品,置于50ml比色管中,与另一支同体积3#碘色度标准比色,样品所呈颜色不得深于标准比色溶液。
5.5 酸值
称取2g样品,精确O.0002g,置于干燥的三角瓶中,加入50ml中性乙醇,振摇,使样品溶解,加2滴酚酞指示剂(10g/L),用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液[c(K0H)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s不褪色,即为终点。
酸值的质量分数ω ,数值以“mgKOH/g”表示,按式(3)计算:
          M×c×V
ω=-----------------×100........... (3)
         m×1000
式中:
V  ——  氢氧化钾标准滴定溶液的体积的准确数值,单位为毫升(ml);
c ——  氢氧化钾标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
Μ ——  氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[Μ(KOH)=56.11];
m ——  样品质量的准确数值,单位为克(g)。
5.6 铁
称取1g样品,置于60ml分液漏斗中,加10ml盐酸(0.5mol/L)振摇3min,静止分出水层。再分三次向分液漏斗中加入15ml盐酸(0.5mol/L),振摇2min,分出水层。将分离出的水层置于50ml比色管中,加30mg过硫酸铵及2ml硫氰酸铵溶液(250g/L),用10ml异戊醇萃取,有机层所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取0.01mg的铁(Fe)标准溶液,稀释至25ml,与样品同时同样处理。
6 检验规则
6.1 品由生产厂的技术检验部门进行全项检验。生产厂应保证所有出厂产品均符合本标准的技术要求,每批出厂的产品都应附有产品质量证明书。
6.2 使用单位可按照本标准的验收规则和试验方法,对所收到的产品核验,检验其产品是否符合本标准的技术要求
6.3 取样方法:应从每批桶数的 5%中选取试样。小批量不得少于 5 桶。从选出的桶数中,用取样器取样,迅速混合均匀,分装于两个清洁、干燥的 500ml 具塞的广口瓶中,并贴标签注明生产厂名、产品名称、批号及取样日期。一瓶送化验室分析,另一瓶留样观察用。
6.4 经检验,结果有一项指标不符合本标准要求,则须从两倍数量的桶内选取试样,进行核验。核验后即使只有一项指标仍不符合本标准的技术要求,则整批产品不得验收。
7 包装标志及储运
7.1 包装采用 200Kg 铁桶,并注明产品名称、生产厂名称、批号、出厂日期、净重和毛重。
7.2 净含量的计量要求应按 JJF 1070-2005 中第 4.3 条规定执行。
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