AC发泡剂合成

工业生产发泡剂AC,由水合肼﹔尿素与硫酸缩合成中间体联二脲，再经氧化 而得成品。1.缩合将尿素溶于2%水合肼溶液,加到反应锅。 在搅拌下加硫酸使料液pH值达到1-2,加热，使pH值转为 2-5，再缓缓加入硫酸﹐保持pH值2-5反应数小时后，取样 测定终点（用0.1N碘溶液滴定合册量)。缩合成的联二脲， 滤出硫酸铵母液后﹐用热水洗涤﹐供氧化工序用。2.氧化将 联二脲放入反应锅用水溶解，加入溴化钠，通入氯气，反应 温度控制在30-50°C，制得的偶氮二甲酰胺先用温水洗至中性﹐经离心机甩干干燥后﹐得成品。氧化工序对发泡剂AC 的产品质量和生产本影响最大。

早期采用硝酸法和铬酸法， 由于成本和污染的原因，已趋于淘汰。氯气-溴为氧化剂取代 铬盐氧化联二脲生产发泡剂AC的方法﹐使产品成本降低很 多。其他的方法还有:有空气和二氧化氮处理联二脲﹐收率 为84.3%;用电解法生产发泡剂AC;采用过氧化氢氧化联 二脲的方法。原料消耗定额:水合阱（40% ) 1160kg/t;尿素（合氮量≥46% )1330kg/t;液氯80Okg/t;烧碱（30% ) 2000kg/t;硫酸(98% )1140kg/t。酸法将水合肼粗溶液洽 冻至-2℃，以除去十水碳酸钠，佘下的液体加入固体尿素， 并加入65%硫酸中和至PH值为4-5，加热反应数小时即完 成,收率90%左右。经洗涤后再氧化生成AC。

弱碱法将水合肼粗溶液蒸发脱除盐分后加入固体尿素，并加入少量酸，中和至PH值为7-9，加热反应生成联二脲，不必洗涤直接 氧化生成AC。以酮连氮为原料生产开发合成酮连氮的工 业化方法主要有次氯酸钠氧化法和过氧化氢氧化法。

次氯酸钠氧化法工艺为∶28%氨水与工业丙酮混合﹐加入10%次氯酸钠﹐在35-40°℃和搅拌下反应生成甲酮连氮。在氨过量较 大和合成液中酮连氮浓度低的情况下,合成收率可达98%以 上。在萃取塔中，以二氯甲烷萃取合成液中的甲酮连氮。萃 佘液水相经处理调整组成后再用于合成反应（可移出积累过量部分，蒸发处理回收和氯化钠）。萃取液经蒸馏回收萃取 二氯甲烷。并再用于萃取步骤。从蒸馏釜获得甲酮连氮溶液。 通用型发气量大的发泡剂。