碘的测定—氧化还原滴定法

范围： 本方法采用氧化还原滴定法测定碘的含量。
       　　本方法适用于碘的测定。
 
方法原理： 取本品研细的粉末适量，加20%碘化钾溶液适量溶解，并加水稀释，加稀盐酸，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.69mg的I。计算，即得。
 
试剂：
1. 水（新沸放置至室温）
2. 淀粉指示液
3. 20%碘化钾溶液
4. 稀盐酸
5. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）
6. 碘化钾
7. 稀硫酸
8. 基准重铬酸钾

仪器设备： 
试样制备：
1. 淀粉指示液  取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。
2. 20%碘化钾溶液  取碘化钾16.5g，加水使溶解成100mL，本液应临用新制。
3. 稀盐酸  取盐酸234 mL加水稀释至1000mL。
4. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）
   配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。
   标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。
   室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
   需用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）临用前加新沸过的冷水稀释制成。
5. 稀硫酸  取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。
   操作步骤： 取本品研细的粉末约0.4g，置贮有20%碘化钾溶液5mL并称定重量的称量瓶中，精密称定，轻轻摇动，待完全溶解后，移置具塞锥形瓶中，加水稀释使成约50mL，加稀盐酸1mL，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.69mg的I。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。