间苯二甲酸含量的测定

本标准适用于间二甲苯为原料，乙酸为溶剂，乙酸钴为催化剂，乙醛为促进剂的低温空气氧化制备的间苯二甲酸。主要用于彩色电影成色剂“535”的中间体，建材、纺织、涂料工业等。
    分子式：C6H4(COOH)2
    分子量：166.18
一、技术要求
    工业间苯二甲酸应符合下列要求

二、检验方法
    1、外观的测定
    目测。
    2、间苯二甲酸含量的测定
   2.1 仪器
    SP-2305E型气相色谱仪（氢焰检测器，单气路）；
    色谱柱：Φ3长3m不锈钢柱，6201红色担体60-80目（经硅烷化处理），固定液为1，2，3，4-四（氰乙氧基）丁烷，与担体配比为8%（丙酮为溶剂）。
   2.2 测定条件
    氢气流量30-35ml/min，空气流量300-350ml/min，柱温170℃，检测室：180℃，汽化室：230-250℃，灵敏度3，记录衰减2，低速240，出峰顺序为间甲基苯甲酸甲酯，对苯二甲酸二甲酯，间苯二甲酸二甲酯。
   2.3 测定步骤
    取少许样品于小试管内，加入重氮甲烷乙醚溶液（溶液呈黄绿色）使其完全酯化，然后赶掉乙醚加氯仿溶解，用1μ1注射器进样（取0.1μ1左右）。
   2.4 计算
    用峰面积归一化法（质量校正因子均看作1），按式（1）计算：
                                              i(%)＝Ai/(∑A1＋……An)*100                           (1)
式中       Ai——某一组分的峰面积，用峰高乘以半峰宽计算。
               An——第n组分的峰面积，用峰高乘以半峰宽计算。
   2.5 精密度
    平行测定两个结果差值不大于1%，取平行测定两上结果的算术平均值作为测定结果。
    3、间苯二甲酸熔点的测定
   3.1 测定方法
    按GB617-77《熔点测定方法》B法进行（参见GB617-88）。
   3.2 精密度
    平行测定两个结果差值不大于1℃，取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。
    4、间苯二甲酸总酸的测定
   4.1 仪器
    100ml三角瓶2个；
    50ml碱式滴定管1只；
    电炉；
    水浴锅。
   4.2 试剂
    0.1mol/L NaOH标准溶液；
    无水乙醇。
   4.3 测定步骤
    精确称取试样0.2-0.3g（准确至0.0002g），放入100ml三角瓶中再加入30ml无水乙醇（用0.1mol/LNaOH中和到粉红色的无水乙醇），在水浴上加热，使其样品溶解，加入酚酞指示剂2-3滴，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至微红色。
    间苯二甲酸总酸X（%）按式（2）计算：
                             X＝(c*V*0.083)/m*100                                   (2)
式中    c——NaOH标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
            V——消耗NaOH的体积数，ml；
            m——样品的质量，g。
           0.083——每毫摩尔间苯二甲酸的克数。
   4.4 精密度
    平行测定两个结果不得大于0.2%，取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。