防腐杀菌剂苄索氯铵
1 范围
本标准规定了防腐杀菌剂苄索氯铵的定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、保质期。
本标准适用于以叔辛基苯酚、氯化苄等为主要原料制成的苄索氯铵产品，可添加于化
妆品、湿巾、护理洗液、洗手液等产品中作为防腐杀菌剂。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
JJF 1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
中华人民共和国药典（2015年版）四部
国家质量监督检验检疫总局第75号令（2005年） 《定量包装商品计量监督管理办法》
化妆品安全技术规范（2015年版）
3 定义
下列定义适用于本标准
化学名称：N,N-二甲基-N-[2-[2-[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯氧基]乙氧基]乙基]苯甲基氯化铵
分子式： C27H42ClNO2
分子量： 448.09（以C27H42ClNO2计，按2013年国际原子量）
4 要求
4.1 性状
本品为白色或类白色粉末，略带特征性气味。
4.2 技术指标
见表1。
表 1 技术指标
项目 指标
含量（以干基计），% 97.0～103.0
熔点，℃ 158～163
干燥失重，% ≤ 5.0
炽灼残渣，% ≤ 0.1
pH 值（1%水溶液） 5.0～6.5
汞，% ≤ 0.0001
铅，% ≤ 0.001
砷，% ≤ 0.0002
镉，% ≤ 0.0005
4.3 净含量
应符合国家质量监督检验检疫总局第75号令（2005年）的规定。
5 试验方法
5.1 一般规定
除非另有说明，在本分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水；试剂、溶液配制按GB/T 601、GB/T 603执行；仪器、设备为一般实验室仪器、设备。
5.2 含量测定
5.2.1 试剂和溶液
5.2.1.1 四苯硼钠标准滴定液：0.02mol/L
5.2.1.2 氢氧化钠溶液：1mol/L
5.2.1.3 溴酚蓝指示液：0.05%水溶液
5.2.1.4 氯仿
5.2.2 操作步骤
称取在105℃干燥4小时后的样品0.3g（准确至0.0002g）至250mL具塞三角瓶中，加75mL水溶解，再加入0.4mL溴酚蓝指示液、10mL氯仿及1mL氢氧化钠溶液，摇匀。用四苯硼钠标准滴定液滴定，在接近终点时每次滴入四苯硼钠标准滴定液都应剧烈摇动三角瓶，当氯仿相蓝色消失时即为终点。滴定操作在通风柜中进行。
5.2.3 结果计算
苄索氯铵含量X（%）以质量百分数表示，按下式计算：
V×C×0.4481
X=-----------------------×100
m
式中：
V —— 滴定样品所消耗的四苯硼钠标准滴定液的体积，mL
C —— 四苯硼钠标准滴定液的浓度，mol/L
m —— 样品的质量，g
0.4481—— 与1.00mL四苯硼钠标准滴定液[c( NaB(C6H5)4 )=1.0000mol/L]相当的苄索氯铵（C27H42ClNO2）的质量，g
取两次试验结果的算术平均值为测定结果，表示至两位小数；两次平行试验的绝对偏差不得超过0.5%。
5.3 熔点的测定
将样品在105℃干燥4小时，按照《中华人民共和国药典》（2015年版）四部第75页之0612 熔点测定法之第一法测定。
5.4 干燥失重的测定
称取样品1g（准确至0.0002g），置于干燥至恒重的扁形称量瓶中，在105℃干燥4小时，按照《中华人民共和国药典》（2015年版）四部第103页之0831 干燥失重测定法测定。
5.5 炽灼残渣的测定
按照《中华人民共和国药典》（2015年版）四部第105页之0841 炽灼残渣检查法测定。
5.6 pH 值的测定
称取样品1.0g（准确至0.1g）溶于99mL无二氧化碳的蒸馏水中，按照《中华人民共和国药典》（2015年版）四部第77页之0631 pH值测定法测定。
5.7 汞的测定
按照《化妆品安全技术规范》（2015年版）第四章理化检验方法之1.2汞之第一法氢化物原子荧光光度法（样品预处理按其5.2.4）测定。
5.8 铅的测定
按照《化妆品安全技术规范》（2015年版）第四章理化检验方法之1.3铅之第二法火焰原子吸收分光光度法（样品预处理按其5.2.1）测定。
5.9 砷的测定
按照《化妆品安全技术规范》（2015年版）第四章理化检验方法之1.4砷之第一法氢化物原子荧光光度法（样品预处理按其5.2.1）测定。
5.10 镉的测定
按照《化妆品安全技术规范》（2015年版）第四章理化检验方法之1.5镉之火焰原子吸收分光光度法（样品预处理按其5.2.1）测定。
5.11 净含量测定
按照JJF1070-2005 《定量包装商品净含量计量检验规则》测定。
6 检验规则
6.1 检验分类
产品检验分为出厂检验和型式检验两类。
6.2 产品组批及抽样
以1000kg为一检验批，以每批瓶（袋）数的2%选取试样，小批的不得少于3瓶（袋）。从选出的瓶（袋）数中，用取样工具伸入每瓶（袋）四分之三处，取出不少于100g的样品。将取出的样品迅速混匀，用四分法缩分，装于清洁、干燥、带磨口的广口瓶（容量不少于250mL）中，粘贴标签，注明生产厂名称、生产日期、品名、批号及取样日期，送交化验室及时分析。
6.3 出厂检验
6.3.1 产品在出厂前，应逐批进行出厂检验，检验合格后，方可允许出厂
6.3.2 出厂检验项目包括含量、熔点及干燥失重。
6.3.3 合格判定
出厂检验项目有一项不合格时，允许加倍抽样进行复检，若复检仍不合格，则判该批产品为不合格。
6.4 型式检验
6.4.1 有下列情况之一时，应进行型式检验
a)新产品的试制定型鉴定；
b)正式生产后如材料及工艺有较大改变，有可能影响产品质量时；
c)正常生产时，每一年应进行一次周期性检验；
d)产品停产半年以上恢复生产时；
e)国家质量监督机构提出型式检验要求时。
对标准中规定的全部要求进行检验即为型式检验。
6.4.2 合格判定
对产品先按出厂检验进行合格判定，对判定合格的产品再进行其他项目检验，其他项目有一项不合格，则判定该批产品为不合格。
7 标志、包装、运输、贮存、保质期
7.1 标志
包装上应有牢固的标志，内容应包括：产品名称（标明“防腐杀菌剂”字样）、批号、净含量、产品标准编号、生产日期、含量、商标、生产厂名、厂址和贮存条件。
7.2 包装
本品应装于聚乙烯塑料瓶（袋）中，外包装为硬纸板箱（纸板桶）。每件包装应附标签和产品合格证。
7.3 运输
本品不得与有毒、有害或其他有污染的物品及具有强碱性、氧化性、还原性的物质混装、合运。
7.4 贮存
本品应贮存于避光、阴凉、通风、干燥处，密闭保存。
7.5 保质期
在规定条件下，原包装保质期为24个月（开封后尽快使用）。