对硝基甲苯邻磺酸
1 范围本标准规定了对硝基甲苯邻磺酸的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、使用说明书、运输及贮存等内容。
本标准适用于本公司以对硝基甲苯为原料经磺化反应制得的对硝基甲苯邻磺酸的检验。
分子式：C7H7NO5S。
相对分子质量：217.2(按2005年国际相对原子质量计)。
2 规范性引用文件
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GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
3.1 外观：近白色晶体。
3.2 产品质量指标应符合表 1 要求。
表1 质量指标
项 目 指 标
含 量 ≥% 82.0
游离酸 ≤% 0.80
水不溶物 ≤% 0.10
对硝基甲苯含量 ≤% 0.02
4 试验方法
4.1 外观
自然光下目测检验。
4.2 含量的测定
4.2.1 方法 1（滴定法）
4.2.1.1 试剂和材料
a) 锌粉；
b) 30%盐酸溶液；
c) 10%溴化钾溶液；
d) 0.1mol/L 亚硝酸钠标准滴定溶液；
e) 淀粉-碘化钾试纸。
4.2.1.2 检测步骤
称取样品0.8g（精确至0.0002g），溶于250ml锥形瓶中，加入锌粉4g，加30%盐酸20ml，加水将溶液体积调至50ml，加热回流沸腾15分钟过滤，洗涤后弃去滤饼，滤液移至500ml烧杯中。降至室温，体积调至300ml。加入10%溴化钾10ml，补加30%盐酸10ml，用0.1mol/L亚硝酸钠标准溶液滴定至淀粉碘化钾试纸呈微蓝色，保持5min不消失为终止。同时在相同条件下做空白试验。
4.2.1.3 结果计算
样品中对硝基甲苯邻磺酸的含量以w1表示，按下式计算：
0.217×c(V1- V2)
w1=------------------------×100%.................. (1)
M
式中：
w1——样品中对硝基甲苯邻磺酸含量；
0.217——与1.00ml亚硝酸钠标准滴定溶液（c(NaNO2)=1.000mol/L）相当的样品的质量，单位为g/mmol；
c——亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；
V1——试验中消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，单位为ml；
V2——空白试验中消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，单位为ml；
M——称取的样品质量，单位为g。
计算结果保留至小数点后两位。
4.2.2 方法 2（紫外光谱法）
4.2.2.1 仪器
岛津UV2450紫外分光光度计。
4.2.2.2 工作曲线绘制
称取已知准确含量的对硝基甲苯邻磺酸样品8g（精确至0.0002g），用水溶解并定容于250ml容量瓶，摇匀后取5ml置于500ml容量瓶中，定容。此为溶液A。按下表规定分别吸取溶液A于100ml容量瓶中，用水定容，并测吸光度。
表2 不同浓度溶液的吸光度
项目名称
溶液序号 1 2 3 4 5
加入标准溶液 A，ml 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
水稀释至体积，ml 100 100 100 100 100
以吸光度为横坐标，100ml容量瓶中对硝基甲苯邻磺酸的质量与含量的乘积为纵坐标，作工作曲线，曲线的斜率为一常数，记作c。此常数需定期校正。
4.2.2.3 检测步骤
称取样品0.5g，用水定容于500ml容量瓶中，取出2ml溶液置于100ml容量瓶中，定容、摇匀后用分光光度计光谱测定界面测吸光度，读取275nm波长附近的波峰读数。
4.2.2.4 结果计算
样品中对硝基甲苯邻磺酸的含量以w2表示，按下式计算：
c×A
w2=---------------................................. (2)
M
式中：
w2——样品中对硝基甲苯邻磺酸含量；
c——4.2.2.2中实验所得常数，需定期校正；
A——样品在275nm处的吸光度；
M——称取的样品质量。
4.2.3 允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.5%，取算术平均值作为测定结果。
4.3 游离酸的测定
4.3.1 试剂和材料
a) 0.5mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液；
b) 酚酞指示剂。
4.3.2 检测步骤
称取样品1g（精确至0.0002g），加50ml水溶解，加2～3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。
同时在相同条件下做空白试验。
4.3.3 结果计算
样品中游离酸的含量以w3表示，按下式计算：
4.9×c×(V1- V0)
w3=--------------------- -0.226×w1........................... (3)
M
式中：
w3——样品中游离酸的含量；
c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；
V1——试验中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为ml；
V0——空白试验中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为ml；
M——样品的质量，单位为g；
w1——样品中对硝基甲苯邻磺酸含量。
计算结果保留至小数点后两位。
4.3.4 允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.5%，取算术平均值作为测定结果。
4.4 水不溶物的测定
4.4.1 仪器
G4玻璃砂芯坩埚。
4.4.2 检验方法
将G4玻璃砂芯坩埚在110℃烘至恒重，备用。称取5g样品，溶于100ml水中，溶解后用已恒重的玻璃砂芯坩埚过滤，将过滤后的玻璃砂芯坩埚再在110℃条件下烘至恒重。
4.4.3 结果计算
样品中水不溶物的含量以w4表示，按下式计算：
M2- M1
w4=------------------×100%.................. (4)
M
式中：
M2——过滤后烘至恒重的G4玻璃砂芯坩埚质量，单位为g；
M1——过滤前烘至恒重的G4玻璃砂芯坩埚质量，单位为g；
M——称取的样品质量，单位为g。
计算结果保留至小数点后两位。
5 检验规则
5.1 出厂检验
对硝基甲苯邻磺酸应由生产厂的质检部门进行检验，合格后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的对硝基甲苯邻磺酸都符合本标准的要求。
5.2 复验
如检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，复检结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则判定整批产品不合格。
5.3 采样
以批为单位采样，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量应不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，粘贴标签，注明产品名称、批号、取样日期等，一个供检验，一个保存备查。
6 标志、包装
6.1 标志
在包装桶上标明产品名称、净重、批号、等级、生产厂家名称、厂址、生产日期、执行标准编号等内容。
6.2 包装
对硝基甲苯邻磺酸使用25kg塑料编织袋包装。
7 使用说明书
每批产品出厂应附使用说明书，说明书内容包括：
a) 产品名称；
b) 商标、标志；
c) 生产日期、批号；
d) 制造单位；
e) 产品特性；
f) 使用方法；
g) 注意事项等。
8 运输及贮存
8.1 运输
运输装卸时，要求轻装、轻卸，运输过程中防雨、防嗮、防止挤压、撞击，以免破损，并按有关规定进行运输。
8.2 贮存
本产品应贮存在阴凉干燥通风的仓库内。
本产品在以上贮运条件下，自生产之日起，有效贮存期为一年。