磷钨酸

1 范围
本标准规定了指定级磷钨酸的术语和定义、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于指定级磷钨酸。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用的制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法
GB 15346 化学试剂 包装及标志

3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 指定级
用户（这里指GFS）所要求的技术（指标）级别。

4 要求
4.1 外观
产品呈白色或浅黄色结晶。
4.2 性状
产品溶于水、醇和醚。分子式：H3[P(W3O10)4].xH2O，M=2880.17(以无水盐计)。
4.3 技术指标
产品的技术指标应符合表 1 规定。

5 试验方法
表 1 技术指标
项目指定级（这里指 GFS） 含量  备注
磷钨酸含量（以无水盐计），w/% ≥94.0

氯化物（Cl），w/%≤0.01
硝酸盐（NO3），w/%≤0.005
硫酸盐（SO4），w/%≤0.02
铵（NH4），w/%≤0.01
铁（Fe），w/%≤0.002
重金属（以 Pb 计），w/%≤0.005
水不溶物 ，w/% ≤0.01
灼烧失重，w/% ≤6.0
5.1 总则
a) 除有规定外，试验中所用标准溶液，制剂及制品，均按 GB/T 602、GB/T 603 的规定制备，实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格。
b) 样品称量均精确至 0.01g，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
5.2 含量（以无水盐计）
计算式：含量=100%-失重%
5.3 氯化物测定
称取 0.5g 样品，溶于 25mL 水中，加 1mL 硝酸溶液（25%），1mL 硝酸银溶液（17g/L）摇匀后，放置 10min，所呈浊度不得大于标准。（标准是取 0.05mg 氯化物标准溶液稀释至 25mL 与同体积样品溶液同时同样处理。）
5.4 硝酸盐测定
称取 0.5g 样品溶于 10mL 水中，加 1mL 氯化钠溶液(100g/L), 1mL 靛蓝二磺酸钠溶液(0.001M),在摇动下于 10-15s 内加入 10mL 硫酸,溶液所呈兰色不得小于标准。(标准是取 0.025mg 硝酸盐标准溶液, 冲稀至 10mL,与同体积样品溶液同时同样处理。)
5.5 硫酸盐测定
称取 1g 样品,溶于水并冲稀至 50mL.取 10mL,稀释至 15mL,加 1mL10%盐酸溶液,按 GB/T9728 的规定测定.溶液所呈浊度不得大于标准。（标准是取 0.04mg 硫酸盐标准溶液稀释至 15mL,与同体积样品溶液同时同样处理。）
5.6 铵盐测定
称取 0.5g 样品,溶于水并冲稀至 25mL,加 2mL氢氧化钠溶液(200g/L),1mL 纳氏试剂,摇匀,所呈黄色不得深于标准。（标准是取 0.05mg NH4 标准溶液,冲稀至 25mL,与同体积样品溶液同时同样处理。）
5.7 铁测定
称取 0.5g 样品,溶于水稀释至 10mL,加 10mL 饱和柠檬酸钠溶液,用 NaOH 溶液(100g/L)或 HCL 溶液(10%)调溶液 pH≈7,煮沸 5min,稀释至 40mL,加 1mL 抗坏血酸溶液(20g/L),5mL pH4.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液,1mL 邻菲罗啉溶液(2g/L),稀释至 50mL,10min 后,所呈颜色不得深于标准。（标准是取 0.01mg 铁标准溶液与样品同时同样处理。）
5.8 重金属测定
5.8.1 化学分析法
称取 1g 样品,溶于 20mL 水,加 10mL 氢氧化钠溶液(100g/L),加 5mL 氨水,5mL 饱和 H2S 水,摇匀后所呈暗色不得深于标准。（标准是取 0.05mg 铅标准溶液与样品同时同样出理。）
5.8.2 原子吸收分析法
a) 铅测定:按 GB/T9723-1988 的规定。
其中: 仪器条件：光源：铅空心阴极灯；波长：283.3nm；火焰：乙炔—空气。
b) 测定方法：
称取 10g 样品加热溶于水，并稀释至 100mL,取 20 mL,共 4 份，按 GB/T9723-1988 中 6.2.2 的规定测定。
5.9 水不溶物测定
称取 10g 样品溶于 100mL 水,于水浴上加热 15min 后,按 GB/T9738 的规定测定.滤渣重不得大于1.0mg.
5.10 灼烧失重测定
称取 10g 样品（精确至 0.0001g），于 320℃已恒重的坩埚中，置于马弗炉内在 320℃灼烧至恒重，计算失重含量。
计算式：
灼烧失重=（m2-m3）/（m2-m1） ×100%.............................. (1)
式中：
m1——恒重的坩埚质量，g；
m2——（样品+坩埚）质量，g；
m3——烧后（样品+坩埚）质量，g。

6 检验规则
6.1 产品须经本厂质量检验部门检验合格后方可出厂。出厂的产品应符合本标准规定要求。每批产品应附有产品质量检验报告单。
6.2 产品按批考核，一般每日产单班产品组成一批，但每批不超过 5t。
6.3 试样从每批产品的不同部位抽取，每次抽样 2kg，并分为两份，一份检验用，另一份密封保存，留作备样，备样保存期为 1 个月。
6.4 所抽取的试样应标明产品名称、品种、批号、生产日期及采样者姓名。
6.5 供需方建立供需关系后，试样由供方、需方在取货地共同抽取，由供需方指定的检测机构进行全项检验，出据检验报告单。
6.6 供需双方对产品质量有争议时，应在备样保存期内提出复检，复检以供需双方协商指定检测机构检测。

7 标志、包装

7.1 标志
按 GB 15346 之规定。
7.2 包装
包装单位：25 ㎏/桶。内包装形式：两层聚乙烯塑料袋；外包装形式：纸板桶。

8 运输、贮存
8.1 运输
产品运输时应加盖蓬布，避免日晒雨淋，装卸时应防止包装破损。
8.2 贮存
产品应贮存于通风良好、干燥的库房内，应防风吹、雨淋、流失及其它外来杂质浸入。