制备:
1 1,2-二甲氧基苯的合成
2000mL 四口瓶中加入800mL 水和160gNaOH(4.0mol)，搅拌溶解后，冰水浴冷却下，分批加入220g(2.0mol)邻苯二酚，搅拌溶解，再滴加504g(4.0mol)硫酸二甲酯，滴毕，升温至80℃，补加50mL30%NaOH 溶液(0.5mol)以及126g(1.0mol)硫酸二甲酯，搅拌反应3h，水蒸气蒸馏，馏出液用CCl4 萃取，蒸除溶剂，得到无色液体269g (约1.95mol)，m.p.21.5～22.5℃，nD201.5826 ( 文献值:m.p.22.5℃ ，nD201.5827)， 收率96.7%。

2 3,4-二甲氧基溴苯的合成
1000mL 三口瓶中加入525mL48%氢溴酸，开启搅拌，冰水浴冷却下，缓慢滴入83g(1.05mol)吡啶，再缓慢滴加液溴168g(1.05mol)，滴毕，0℃保温搅拌4h，得到橙红色溴化剂固体。

三口圆底烧瓶中加入138g(1.0mol)邻苯二甲醚和300mL CCl4，搅拌至全部溶解后，冰水浴冷却下，加入溴化剂，搅拌反应14h 后，静置分层，上层液体用CCl4 萃取，与下层液体合并后，依次用饱和NaHSO3 溶液和水洗涤至中性。蒸出CCl4，减压蒸馏收集沸点为110～115℃/133Pa 的馏分209g(0.965mol)，为无色液体，nD201.5725 ( 文献值: b.p.255 ～256℃ ，nD201.5720～1.5740)，收率96.5%，含量99.5%(GC)。

3 3,4-二甲氧基苯乙醇的合成
2.2.3.1 格氏试剂的制备
装配有搅拌器及冷凝管的1L 三口烧瓶中，加入19.2g(0.80mol)Mg 屑和30mL 无水THF，加热至沸，使THF 蒸汽充满装置，减压抽出溶剂，以除去装置中微量的水份。称取174g(0.80mol)3,4-二甲氧基溴苯，与360mL 无水THF 混匀，控制反应温度为30℃，将此混合溶液滴入反应瓶中，滴毕，继续搅拌至Mg 屑全部消失，冷却至10℃以下备用。

4 3,4-二甲氧基苯乙醇的制备
冰盐浴冷却下，往上述格氏试剂中通入干燥环氧乙烷50g(1.14mol)，通完后，控制温度为30℃，搅拌反应12h。冰盐浴冷却下，滴加300mL 饱和NH4Cl 溶液，倾出上层透明液体(THF 层)。下层白色固体用1∶1 的稀HCl 溶液溶解后，用CH2Cl2 萃取。分别蒸除溶剂，将两部分剩余液体合并，减压蒸馏得到无色粘稠液体(b.p.120～130℃/133Pa),重124g(0.68mol)，m.p.46～48℃(文献值:m.p.44～48℃)，总收率85.5%。

5 3,4-二甲氧基苯乙胺的合成
5.1 酯化
冰盐浴冷却下，在1000mL 三口瓶中(带有干燥管) 加入3,4-二甲氧基苯乙醇124g(0.68mol)、130g(0.68mol)对甲苯磺酰氯和300mL 干燥CH2Cl2，搅拌下滴加三乙胺69g(0.68mol)，滴加完毕，10℃搅拌反应16h。抽滤，滤液依次用稀盐酸和水洗涤至中性。水浴蒸出CH2Cl2，即可得到酯化物，收率97.0%。

5.2 Gabriel 反应制备3,4-二甲氧基苯乙胺
(1)N -烷基化反应
250mL 的三口圆底烧瓶中加入邻苯二甲酰亚胺钾10g(0.05mol)和干燥DMF 70mL，升温至50～60℃,加入上述制备的酯化物16.8g (0.05mol), 保温搅拌10h，减压回收溶剂，残存物倒入大量水中，抽滤，固体为烷基化物。

(2)肼解
250mL 三口瓶中加入6.25g(0.02mol)烷基化物、100mL 甲醇和2.4mL85%水合肼溶液(0.04mol)，加热回流1h，回收甲醇，往残存物加入水40mL，36%盐酸50mL，回流2h 后，过滤，滤液用CH2Cl2 萃取，水层用NaOH 溶液调至强碱性后,用CH2Cl2 萃取，无水Na2SO4干燥，蒸出CH2Cl2，减压收集沸点为180～182℃/1.73×103Pa 的馏分，为无色液体，nD201.5454。

用途:异喹啉前体，芳香乙胺是有机合成和医药工业重要的中间体。如采用苯乙胺可以合成抗心率不齐、抗高血压、抗肿瘤、抗局部缺血药物以及抗紧张剂、钙拮抗剂等。胡椒乙胺是合成黄连素的主要原料。

3,4-二甲氧基苯乙胺是合成甲基多巴胺酚、罂栗碱以及治疗关节炎的延胡索乙素等药物的中间体，还可以作为抗高血压药物、支气管平滑肌迟缓剂、胃分泌抑制剂等的原料，而且可以止咳、抗癫痫[3]，同时也是一种重要的有机化工原料，是合成新一代β-受体阻断剂的主要原料。

近年来，以3,4-二甲氧基苯乙胺为原料制备出了偶氮双环辛烷衍生物以及治疗癌症的苯并噁嗪甲酰胺衍生物。

参考文献:
1 N-甲基高藜芦胺新合成法 尤启冬;孙飘扬;乔晋萍;陶靖 中国医药工业杂志 1994 (2),54-57