2,6-二氯苯腈质量标准
1 范围
本标准规定了 2,6-二氯苯腈的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于 2,6-二氯苯腈。
分子式:C7H3Cl2N
结构式:
相对分子质量:172.02(按 2014 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600 农药水分测定方法
GB/T 1602 农药熔点测定方法
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样总则
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
《定量包装商品计量监督管理办法》中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令(第 75 号)2005年
3 要求
3.1 外观
外观应为白色结晶或淡黄色结晶。
3.2 含量、熔点、水分
2,6-二氯苯腈的含量、熔点、水分应符合表 1 规定。
表 1 2,6-二氯苯腈的含量、熔点、水分
优等品 合格品
含量,% ≥99.5 ≥98.0
熔点,℃ 141~146 139~146
水分,% ≤0.2
3.3 净含量及允许短缺量
净含量为 25kg、50kg、80kg,允许短缺量均为 250g。特殊净含量可按供货合同。
4 试验方法
4.1 外观
外观用目测法检验。
4.2 含量
4.2.1 方法提要
2,6-二氯苯腈试样经气化后通过色谱柱,使 2,6-二氯苯腈以及其它组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测,从得到的各色谱峰以归一法计算百分含量。
4.2.2 试剂及材料
使用下列试剂及材料:
a) 溶剂:分析纯丙酮;
b) 载气:高纯氮气;
c) 燃气:氢气,纯度不低于 99.8%;
d) 助燃气:空气。
4.2.3 仪器
使用下列仪器:
a) 气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器且符合 GB/T 9722-2006 中 6.4.2 规定;
b) 色谱数据处理工作站;
c) 色谱柱:
固定液:SE-54;
柱规格:30m×0.53mm×1.0μm。
4.2.4 色谱操作条件
色谱操作条件如下:
a)色谱柱温度:180℃;
b)汽化温度:240℃;
c)检测器温度:250℃;
d)气体流量:
氮气 14ml/min;
氢气 30ml/min;
空气 300ml/min。
以上操作条件系 9790 气相色谱仪的典型参数,根据使用的仪器不同,对这些条件应加以调整,以获得最佳结果。
4.2.5 样品含量测定操作
气相色谱仪启动后进行必要的调节,以达到最佳色谱分析试验条件。称取(0.1~0.5)g 样品,置于小样品瓶中,用丙酮(本标准 4.2.2a)溶解,并搅匀,将清洁干净的进样器用样品抽洗 3 次后,抽取0.2μl 样品,迅速插入汽化室,将样品一次推入。
4.2.6 分析结果的表述
进样后,色谱数据处理工作站打出色谱图,并计算出分析结果。
4.3 熔点的测定
熔点的测定按 GB/T 1602 的规定进行。
4.4 水分的测定
水分的测定按 GB/T 1600 中卡尔·费休法的规定进行。
4.5 净含量及短缺量检验
净含量及短缺量用台秤进行检验。抽样和计算按《定量包装商品计量监督管理办法》中第九条附表4 的规定。
5 检验规则
5.1 产品须经本公司质量检验部门检验合格并签发质量合格证后方可出厂。
5.2 组批和抽样方法
2,6-二氯苯腈以同一配方、一次投料的产品为一检验批,抽样按照 GB/T 6679-2003 中第六章的
规定确定采样单元数,采样时将采样器自包装桶的中心垂直插入到料层深度的 3/4 处采样,将采得的样品混匀后,按四分法缩分至每份 100g,共两份,分装于两个清洁干燥的容器中,密封。容器上应注明:生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。一个样品用于检验,另一个保存三个月备查。
5.3 检验分类
产品检验分为出厂检验和型式检验。
5.4 出厂检验
出厂检验为全项目检验。
5.5 型式检验
5.5.1 下列情况之一时应进行型式检验:
a)新产品鉴定时;
b)原料、工艺改变可能影响产品性能时;
c)国家质量监督部门提出型式检验要求时。
5.5.2 型式检验的样品应从出厂检验合格的产品中抽取。
5.5.3 型式检验为全项目检验。
5.6 判定规则
5.6.1 净含量合格的判定按《定量包装商品计量监督管理办法》中第九条附表 4 的规定。
5.6.2 产品检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,允许重新自同批产品二倍的样本量中采样进行复检,复检结果如仍有一项指标不符合本标准要求时,则判该产品不合格。
5.7 产品质量仲裁的有效期
用户对 2,6-二氯苯腈产品质量如有异议应在出厂之日起一个月内提出。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
2,6-二氯苯腈包装桶(或袋)上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、产品标准号、等级、净重、批号、生产日期。桶(或袋)内放有产品合格证。
6.2 包装
2,6-二氯苯腈应采用双层包装,内包装采用聚乙烯薄膜袋,外包装采用塑料编织袋(桶)。
6.3 运输
2,6-二氯苯腈在运输过程中应有遮盖物,防止雨淋、受潮和包装破损,并不得与其它物质混运。
6.4 贮存
2,6-二氯苯腈应贮存在阴凉、干燥、洁净的仓库内,防止雨淋、受潮、日晒和受热。