3,4,5-三甲氧基苯甲酸质量标准
1 范围
本标准规定了工业3,4,5-三甲氧基苯甲酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及保质期。
本标准适用于工业单宁酸与硫酸二甲酯在硫酸、液碱存在下进行甲基化、水解、酸化反应而制得的工业用 3,4,5-三甲氧基苯甲酸。
2 规范性引用文件
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GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法
GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6284 化工产品中水分含量测定的通用方法 重量法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
工业 3,4,5-三甲氧基苯甲酸 3,4,5-trimethoxy benzoic acid
分子式:C10H12O5
分子量:212.20
4 技术要求
4.1 外观
白色结晶粉末。
4.2 理化指标
应符合表 1 的规定。
干燥失重,% ≤0.5
含量(C10H12O5计),% ≥99.0
熔点,℃ 168-173
色度 ≤50#
灼烧残渣,% ≤0.5
5 取样
5.1 取样方法
工业3,4,5-三甲氧基苯甲酸取样时以批为单位,每批取样件数不少于3件,每件100g。采用不锈钢或硬质塑料制作的取样器分别在袋内3个不同部位取100g的试样,将采取的试样混合均匀,以四分法缩分。
5.2 样品贮存
将试样均分装于2只清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶或样品袋中。标签上注明厂名、产品名称、产品批号和取样日期,1份供检验用,1份作保留样,保留期限为2年。样品贮存在阴凉、干燥的地方。
6 试验方法
6.1 外观
取适量样品置于清洁、干燥的白磁盘中,在自然光线下,观察其外观。
6.2 干燥失重
称取约1克样品(精确至0.0001克), 按照GB/T 6284的规定进行。
6.3 熔点
样品预先在105℃干燥4小时至恒重,再按GB/T 617规定方法进行。
6.4 色度
按GB/T605进行。取5g样品,加入50ml乙醇溶解。
6.5 含量测定
准确称取约0.22 g 试样于250 ml 锥形瓶中, 加入25 ml中性乙醇溶解, 滴加2滴酚酞指示剂。煮沸,趁热用0.1 N ( 或0.05 N ) 标准氢氧化钠溶液滴定, 至淡红色出现并保持30秒不褪色为准。
N×V×0.2122
含量 % =------------------× 100
W
式中:
N --- 氢氧化钠标准溶液的当量浓度,N ;
V --- 氢氧化钠标准溶液的耗量, ml ;
0.2122 --- 每毫克当量三甲氧基苯甲酸的克数,g ;
W --- 所称三甲氧基苯甲酸样品的重量,g。
在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 0.5%。取其算术平均值为测定结果。
6.6 灼烧残渣
按GB/T 7531的规定进行。
7 检验规则
7.1 检验分类
产品检验分出厂检验和型式检验。
7.2 检验项目
7.2.1 出厂检验项目为外观、干燥失重、含量、色度。
7.2.2 型式检验项目为外观、干燥失重、含量、色度、熔点和灼烧残渣。
7.2.3 有下列情况之一时,应进行型式检验:
a) 正常生产时,每年至少进行一次型式检验;
b) 当原、辅材料及生产工艺发生较大变动时;
c) 长期停产后恢复生产时;
d) 质量监督机构提出型式检验要求时。
8 组批规则
同一生产批的产品组成一批。
9 判定规则和复验规则
9.1 应由质量检验部门检验,每批出厂的工业 3,4,5-三甲氧基苯甲酸酸均应符合本标准要求,并附有一定格式的质量证明书。
9.2 试验结果如有指标不符合要求时,应重新在两倍样件中取样,重新检验不合格指标。如仍不符合要求时,则判断该批次产品不合格。
9.3 供需双方对工业 3,4,5-三甲氧基苯甲酸的检验结果如有争议,可由双方按本标准取样方法共同取样 3 份,各保存 1 份,另 1 份委托具有相应资质的检验部门进行仲裁分析。
10 标志、包装、贮存和运输
10.1 产品标志
包装上应标明产品名称(工业3,4,5-三甲氧基苯甲酸)及商标,本标准编号,生产日期或生产批号,净重,生产企业名称、地址、电话。
10.2 包装
10.2.1 工业 3,4,5-三甲氧基苯甲酸用塑料袋作内包装,外包装为纸桶或编织袋。
10.2.2 每件工业 3,4,5-三甲氧基苯甲酸规定净重量为 25kg 或 50kg.
10.3 贮存
工业3,4,5-三甲氧基苯甲酸应贮存在通风、干燥的地方,库存,码放。
10.4 运输
在运输中应小心装卸,防止包装破损和受潮。