CAS: 118-41-2
分子式: C10H12O5
分子量: 212.20
中文名称: 3,4,5-三甲氧基苯甲酸
英文名称: 3,4,5-Trimethoxy benzoic acid
3,4,5-trimethoxy-Benzoic acid
3,4,5-trimethoxybenzoic acid
3,4,5-trimethoxy-benzoic acid
性质描述: 水中结晶者为白色单斜结晶。熔点171-172℃，沸点225-227℃（1.33kPa），溶于乙醇、乙醚和氯仿，微溶于水。
制备:在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入氯化亚锡0.56mol，3,4,5-羟基苯甲酸(2)0.31mol，三甲胺基磷酸0.36~0.39mol，氯化钠溶液110ml，升高溶液温度至40~45℃，加入130~150ml亚硫酸钠溶液，控制搅拌速度130~160rpm，反应60-80min，再加入亚硫酸氢钾溶液调节pH为9~10，反应3~4h，降低溶液温度至5~9℃，过滤，盐溶液洗涤，硝基甲烷洗涤，脱水剂脱水，在乙酸丁酯中重结晶，得3,4,5~三甲氧基苯甲酸甲酯。其中氯化钠溶液的质量分数为20~25％，亚硫酸钠溶液质量分数为30~35％，亚硫酸氢钾溶液质量分数为40~45％。
脱色：在反应釜中投入3,4,5-三甲氧基苯甲酸粗品120Kg，其色度≤200APHA，用真空抽入旧活性炭或新旧活性炭的混合物，活性炭质量(以公斤计)×活性炭的脱色力(以mg/g计)≥240，升温到95℃~105℃保温20~40分钟，然后过滤，滤液用硫酸调节pH至2~3，降温到45~55℃离心、洗涤、干燥即得，脱色后的3,4,5-三甲氧基苯甲酸产品色度≤60APHA。
质量标准:
外观 白色至浅灰色结晶粉末
熔点 170~172℃
纯度 ≥99.0%
干燥失重 <0.5%
硫酸盐 <0.001%
用途: 有机合成中间体。用于生产抗菌增效药甲氧苄胺嘧啶、抗焦虑药三甲氧啉。
相关标准:
GSB 11-2969-2012 3,4,5-三甲氧基苯甲酸标准样品
参考文献：
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