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双磺酸联苯胺质量检测

规格:97%
包装:25kg/袋
最小购量:1t
CAS:117-61-3
分子式: C12H12N2O6S2
分子量:344

双磺酸联苯胺BDSA检测方法
1外观:目测
2含量(总氨基值)的测定
2.1试剂和溶液
2.1.1盐酸(GB622-89)溶液:1+1(体积比)
2.1.2溴化钾(GB649-77)溶液:10%
2.1.3溴化钠溶液(GB9856-88)溶液:10%
2.1.4亚硝酸钠(GB633-94)标准滴定溶液:c(NaNO 2)=0.2mol/l,GB/T601规定配制与标定
2.2测定步骤
准确称取5g(精确至0.001g)样品,置于500ml烧杯中,加10%碳酸钠溶液25ml,超声使其全溶后,移入500ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。
用移液管移取100ml上述溶液于500ml烧杯中,加150ml水,加40ml1+1盐酸、10%溴化钾溶液20ml,冷却至0~5℃,搅拌5min后,用0.2mol/l的亚硝酸钠标准溶液进行滴定,用淀粉-碘化钾试纸检定终点。当最后一滴亚硝酸钠标准溶液加入后,用玻璃棒蘸取1滴试液于淀粉-碘化钾试纸上呈蓝色润圈,3min后做同样试验,仍呈蓝色润圈为终点。
同一条件下做一空白试验。
2.3计算
以质量百分数表示双磺酸联苯胺BDSA的含量
双磺酸联苯胺

式中:C-滴定用亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/l;
   V-滴定消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,ml;
   V0-空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,ml;
   m-双磺酸联苯胺试样质量,g;
   0.1721-与1.00ml亚硝酸钠标准滴定溶液c(NaNO 2)=0.2mol/l相当的,以克表示的双磺酸联苯胺质量。
二次平行测定结果之差不大于0.5%,取算术平均值为测定结果。
3纯度测定
3.1高相液相色谱条件
3.3.1色谱柱:6.0mm×150 mm不锈钢柱,固定相Shim-Pack CLC-ODS
3.3.2流动相组成比:甲醇:0.1mol/l Na 2SO 4溶液=5:95
3.3.3波长240nm
3.3.4柱温 室温
3.3.5流量 1.0ml/min
3.3.6进样量 5μl
3.2可根据装置、气候条件选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
4碱溶
  称取5g(精确至0.01g)碳酸钠,加100ml水,全溶后用1+1盐酸调pH值至8.0左右。准确称取10g样品(精确至0.01g),加入上述溶液中,在搅拌下用超声波全溶,放置5min。目测,溶液澄清透明为合格,反之为不合格。
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