沙坦联苯
1 范围
本标准规定了沙坦联苯的质量要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等内容。
本标准适用于沙坦联苯的质量进行分析评价。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 16631 高效液相色谱分析法 通则
GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局[2005]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3 产品化学名称、分子式、结构式、分子量
化学名称:沙坦联苯
分子式:C14H11N ;
分子量:193.24
结构式
4 技术要求
4.1 技术指标
产品的技术指标见表1。
表 1
序号 项目 指标
1 性状 白色或类白色结晶性粉末
3 熔程 48.0~52.0℃
4 干燥失重 ≤1.0%
6 纯度(GC) ≥99.0%
4.2 净含量
净含量允许负偏差应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
5 试验方法
5.1 性状的检定
在自然光线下目测。
5.2 熔程的测定
打开熔点仪,设定起始温度 38℃,升温。取干燥条件下的供试品适量适量研磨至细粉,置洁净干燥的毛细管中,借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在硬质物体上,将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次,使粉末紧密叠实,在毛细管的熔封端。装入供试品的高度约为 3mm。待熔点仪温度稳定后,将毛细管插入送样口,进行升温。从观察口观察毛细管内供试品溶解状况,并记录结果。
5.3 干燥失重的测定
空瓶恒重: 将空称量瓶置真空干燥箱中于 30℃干燥 1 小时,取出后加盖放冷至室温后精密称定。继续将空瓶置同样条件干燥 1 小时,取出后加盖放冷至室温后精密称定。
样品测定:取样品约 1.0g,于已干燥恒重的称量瓶中,精密称定,在 30℃干燥 1 小时,取出后加盖放冷至室温后精密称定;继续将样品在同样条件下干燥 1 小时,取出后加盖放冷至室温后精密称定。若两次恒重之差<0.3mg,则视为恒重;若不恒重则继续在同样条件下干燥,直至恒重,平行测定 2 份,以算术平均值作为最终结果。
m1-m2
干燥失重=-----------------×100 %
m1-m0
式中:
m0——空称量瓶质量,g;
m1——干燥前称量瓶和供试品质量,g;
m2——干燥后称量瓶和供试品质量,g。
5.4 纯度
气相方法:色谱柱:DB-1301,30m×0.25mm×1.0μm;检测器:FID;检测器温度:250℃;进样口:
温度 250℃;分流比:50:1;柱温:130℃(2min)--20 ℃/min 250℃(22min);H2:30ml/min;
Air:300ml/min;尾吹气(N2):25ml/min;载气:N2 ;载气流速:1.0ml/min;
空白溶液:甲醇。
供试品溶液:精密称取 1.0g 样品于 25ml 容量瓶,加甲醇溶解并定容至刻度。进样 1.0ul以面积归一化法计算纯度。
5.5 净含量
按 JJF1070 的规定执行。
6 检验规则
6.1 产品须经本公司质量检验部门按本标准进行检验合格后方可出厂,并应附有质量合格证。
6.2 组批
以同一批原料、同一生产工艺、同一批号的产品为一批。
6.3 抽样
按 GB/T 6679 标准中 3.4 的规定确定采样方案。每一桶为一包装单元。采样时,从每个选取的包装单元中,取出不少于 20g 的试样,将所抽取的试样混匀后,分别装入两个清洁干燥具塞的玻璃瓶中,瓶上贴上标签,注明:生产厂名、产品名称、生产日期、批号、数量及取样日期,一瓶作检验用,另一瓶留存备查。
6.4 判定规则
检验项目全部合格,则判该批产品为合格。检验有不合格项目,允许在该批产品中加倍抽样复检,复检合格,则判该批产品为合格;复检仍有不合格项,则判该批产品为不合格。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
每批包装好的产品应附有质量合格证,包装物上应标有明显的标志,内容包括产品名称、厂名、厂址、批号、毛重、净重(出口产品按客户要求而定)。
7.2 包装
本品应装于清洁无杂味的全纸桶内,每桶 25kg,或按客户要求包装。
7.3 运输
在运输装卸时应轻装轻卸,防止日晒雨淋,不得与有毒、有害物质混装、混运,运输工具必须清洁卫生、干燥、无害、无其它污染物。
7.4 贮存
遮光,密封保存。
7.5 保质期
在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下,本产品保质期为二年。