四甲基吡嗪三水合物

1 范围
本标准规定了四甲基吡嗪三水合物的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于济南德瑞丰环保化工有限公司生产的四甲基吡嗪三水合物。规范性引用文件
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GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格及实验方法
中华人民共和国药典 2015 版
中国药典 2015 年版，II 部 凡例 项目与要求
中国药典 2015 年版，II 部 附录Ⅶ B 非水溶液滴定法
中国药典 2015 年版，II 部 附录 VIII M 水分测定法测定法
中国药典 2015 年版，II 部 附录 Ⅷ P 残留溶剂测定法 第二法
中国药典 2015 年版，II 部 附录 VIII N 炽灼残渣检查法
中国药典 2015 年版，II 部 附录 VIII H 重金属检查法 第二法
2 产品分类
四甲基吡嗪三水合物（以干品计）规格为99.5%。

3 要求
3.1 外观
白色至类白色结晶粉末，有特殊香味。
3.2 质量指标
四甲基吡嗪三水合物应符合表1要求。
表1 质量指标
项目               指标值
含量（以干品计），% ≥99.5
水份，% 25%~29%
相关杂质（总质），% ≤0.3
炽灼残渣，% ≤0.08
重金属（以 Pb 计），% ≤0.001

4 试验方法
4.1 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。样品均按精确至0.01g，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
4.2 含量的测定
实验方法依据按中国药典2015年版II部附录Ⅶ B 非水溶液滴定法。
仪器与用具：电子天平、碘瓶、酸式滴定管、移液管。
试剂与试液：冰醋酸、结晶紫指示液、醋酸酐、高氯酸滴定液（0.1mol/L）
方法与数据处理：取本品约0.15g，精密称定，置于碘瓶中，加冰醋酸10ml溶解后，加入1ml醋酸酐，结晶紫指示液1滴摇匀，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于13.62mg的四甲基吡嗪干品。
计算公式：

            （V1-V2）× F×13.62×10^-3
含量= -------------------------------------×100%
                W×（1-水分）
式中:
V1—表示供试品消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）的体积（ml）；
V2—表示空白消耗高氯酸滴定液（0.1ml/L)体积；
F——表示高氯酸滴定液（0.1mol/L）浓度的换算值；
W——表示供试品称样量（g）；
判定方法：按干燥品计算含应≥99.5%。
4.3 水份
 试验方法依据中国药典 2015 年版 VШ M 水分测定法第一法(卡尔费休法)
4.3.1 仪器与设备：KF-1 水分测定仪，电子天平，10ul 微量注样器，称量纸
4.3.2 试液：无水甲醇、卡尔费休试液、纯化水
4.3.3 测定方法：标定 精密称定纯化水 10mg，置干燥的具塞玻璃瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分侵入的条件下，用本液滴定至溶液有浅黄色变为红棕色，另作空白试验，按下式计算：
 F =W/(A-B)
式中 F 为每 1ml 费休试液相当于水的重量，mg;
 W 为称取重蒸水的重量；
 A 为 滴定所消耗费休试液的体积；
 B 为空白所消耗费休试液的体积；
测定法精密称取供试品适量（约消耗卡尔费休试液 1—5ml），置干燥的具塞玻璃瓶中，加无水甲醇适量，在不断搅拌下用费休试液滴定至溶液有浅黄色变为红棕色，另作空白试验，按下式计算：
                 (A-B)×F
水分（%）=--------------------×100%
                    W

式中 A 为 滴定所消耗费休试液的体积；
 B 为空白所消耗费休试液的体积；
 F 为每 1ml 费休试液相当于水的重量，mg;
 W 为供试品的重量，mg。
判定方法:水分为 25%—29%.
4.4 有关物质
 实验方法根据中国药典 2015 年版 II 部附录Ⅷ P 残留溶剂测定法 第二法
4.4.1 仪器与用具：电子天平，气相色谱仪、容量瓶、移液管
4.4.2 试剂与试液：无水乙醇
4.4.3 测定方法：
1）条件:PEG-20M 毛细管柱
2）柱温：调整柱温 80℃，保持 2min，然后以 5℃速度升温到 230℃，并保持 2min
3）检测器温度：250℃，辅助 I （注样器）温度：250℃
4.4.4 操作：
进样量：1ul
待仪器基线稳定后，样品注入色谱仪，记录色谱图。
判定方法：总杂≤0.3% 。
4.5 重金属
实验方法依据按中国药典 2015 年版 II 部附录 VIII H 重金属检查法。
4.5.1 仪器与用具：电子天平、比色管、量筒、刻度吸管。
4.5.2 试剂与试液：醋酸盐缓冲液（PH3.5）、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。
4.5.3 方法：按《重金属检查法标准操作规程》（第一法）测定
取 25ml 纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液 1.0ml 与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml 后，加乙醇稀释成 25ml，取本品 1.0g，加乙醇 20ml 溶解后，加稀醋酸 2ml 与乙醇适量使成 25ml，置乙管中，丙管中加本品 1.0g，加乙醇溶解，再加标准铅溶液 1.0ml 与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml 后，加乙醇稀释成 25ml，再在甲、乙、丙管中分别加硫代乙酰胺试液各 2ml，摇匀，放置 2 分钟，同置白纸上，自上向下透视。
4.5.4 判定方法：自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深（含重金属应小于百万分之十）。
4.6 炽灼残渣
实验依据按中国药典 2015 年版 II 部附录 VIII N 炽灼残渣检查法。
4.6.1 仪器与用具：电子天平、坩埚、马弗炉、高温炉、干燥器
4.6.2 试剂与试液：硫酸
4.6.3 方法
 精密称取样品约 1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，按《炽灼残渣测定法标准操作规程》要求操作，在 500℃-600℃至炽灼恒重，计算遗留残渣。
计算公式：
   W2-W1
-----------×100%
     W0
式中：W2——表示恒重后样加坩埚重；
 W1——表示恒重坩埚重；
W0——表示样品称样量。
4.6.4 判定方法：炽灼残渣≤0.08%。

5.检验规则
5.1 组批
以一个工艺周期生产的产品为一批次。
5.2采样及验收
按 HG/T 3921 的规定执行。
5.3 检验类型
5.3.1 出厂检验
检验项目中质量分数、水份、有关物质、重金属、炽灼残渣为出厂必检项目。出厂的四甲基吡嗪三水合物产品应由本企业化验室进行检验，每批出厂的产品都应符合本标准的要求，并附有质量检验报告单，内容包括：生产企业名称、产品名称、批号、生产日期和各项指标等。
5.3.2 型式试验
型式试验项目为本标准4规定的全部项目，有下列情况之一时应进行型式试验：
a)新产品试制定型时；
b)原材料、工艺有重大改变而影响产品性能时；
c)老产品转厂或停产超过一年恢复生产时；
d)出厂检验结果与上次型式试验有较大差异时；
e)国家质量监督检验机构提出进行型式检验的要求时。

6.判定规则
6.1 检验结果修约及表示按 GB/T 8170 标准执行。
6.2 检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新采取有代表性的样品进行复检，复检结果中仍有一项指标不符合本标准要求，则该批产品为不合格品。

7．标志、包装、运输、贮存
按GB/T 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。
7.1 标志
应符合GB/T 15346的规定。
7.2 包装
采用内层外层白色双层聚乙烯袋包装，外包装为全纸桶，净含量为25Kg/桶或根据客户要求包装。
7.3 运输
运输前应先检查包装容器是否完整，运输过程中要确保容器不倒塌、不坠落、不损坏、不淋雨。
7.4 贮存
储存于常温、干燥、通风良好的库房。