1,5-戊二醇
1 范围
本标准规定了 1,5—戊二醇(PDO)的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以混合二元酸、醇类为原料,经过酯化、加氢、精馏制得的 1,5-戊二醇。
分子式:C5H12O2
相对分子量:104.15 (按 2011 年国际相对质量)
2 规范性引用文件
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GB/T 601 化学试剂 标准丁低溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3143 液体化工产品颜色测定法(Hazen 单位-铂-钴色号)
GB/T 6365 表面活性剂游离碱度或游离酸度的测定 滴定法
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔•费休法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
1,5-戊二醇应符合表 1 要求。
表 1
项目 优级品 一级品 合格品
外 观 无色粘稠状透明液体
色度,(铂 钴), ≤ 10 20 20
酸值,mgKOH/g ≤ 0.10 0.15 0.20
1,5-戊二醇, % ≥ 99.0 98.5 98.0
水分, % ≤ 0.10 0.15
4 试验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应当采取适当的安全和防护措施。
4.2 外观的测定
于具塞闭塞管中加入试样,在自然光或日光灯下目视观察。
4.3 色度的测定
取适量样品于闭塞管中,其余按 GB/T 3143 液体化工产品颜色测定法(Hazen 单位-铂-钴色号)之规定进行。
4.4 酸值的测定
称取试样 20g,准确至 0.0001g。其余步骤按 GB/T 6365 表面活性剂游离碱度或游离酸度的测定滴定法之规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002mgKOH/g
4.5 1,5-戊二醇含量的测定
气相色谱法测含量。
4.4.1 仪器
(1)气相色谱仪及色谱工作站;
(2)氢火焰检测器:检测限不大于 5×10-11g/s(苯);
(3)色谱柱:玻璃毛细管柱;
(4)固定相:KB-WAX 或同类固定相。
4.4.2 操作条件
氢气 30 ml/min;
空气 400~500 ml/min;
氮气 15~20 ml/min;
柱温 初温 150°C;持续时间 1min,然后以 15℃/min 升至 220℃保持 30 分钟;
汽化室温度:230℃;
检测室温度:230℃;
进样量 0.3~0.4 µL。
4.4.3 测定步骤
打开气相色谱仪及色谱工作站电源开关,按操作条件规定进行设定。检查设定参数正确后,按运行开关开始加热。当气相色谱仪升温至恒温时,打开空气、氢气开关,点火后稳定 15~30min。注入样品,同时按下工作站数据采集键,由工作站打印分析结果。
4.6 水分的测定
称取试样 2g,准确至 0.0001g。按 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔•费休法之规定进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.02%。
5 检测规则
5.1 本产品应由生产企业的质量检验部门进行检验,生产企业应保证出厂产品各项指标符合标准要求,并应附有一定格式的质量证明书。证明书包括生产厂名、产品名称、等级、批号、生产日期及标准编号。
5.2 收货单位有权按照本标准规定的技术要求、检验规则和试验方法对收到的 1,5-戊二醇进行验收。
5.3 本产品以每一次包装的均匀产品为一批。
5.4 本产品按 GB/T6680 和 GB/T6678 的规定进行取样。采样总量应保证检验的要求。采样时,样品分装于两个清洁、干燥的样品瓶中,密封后贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、取样日期、批号、取样人姓名,一瓶进行检验,另一瓶保存备查。
5.5 检验结果的判断按 GB/T8170 的修约值比较法进行。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装容器中取样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品应降等或按不合格处理。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时,仲裁单位可由双方协商选定并应按本标准规定的试验方法进行检验。
6 包装、标志、运输、贮存
6.1 标志
每个包装容器上应有牢固的标志,内容包括、生产厂名称、、产品净重、批号或生产日期、本标准编号。每个包装容器上应粘贴出厂合格证,注明生产厂名、产品名称、批号或生产日期、检验结论和包装日期。
6.2 包装
本产品应用 200L 干燥、清洁的镀锌桶包装。也可根据用户需求采用其他包装形式,具体要求与用户协商。
6.3 储存、运输
本产品稍有吸湿性,在装卸及运输过程中应做好密封措施,以免吸水和损漏。
本产品应储存在干燥、通风的仓库内,密闭保存。不得与易燃物品堆放一处。应与氧化剂、还原剂、酸类、碱类分开存放,切忌混储。