噻吩

1 范围
本标准规定了噻吩的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适合用于本公司生产的噻吩。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 2449 工业硫磺
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定：卡尔.费休法（通用方法）
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 13291 工业用丁二烯
GB 13690 化学品分类和危险性公示 通则
GB 15258 化学品安全标签编写
GB 18191 包装容器 危险品包装用塑料桶
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
《定量包装商品计量监督管理办法》(总局令第75号)
《危险货物运输规则》（1971年）

3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1噻吩 以工业丁二烯和硫磺为原料经高温气化、蒸馏、提纯制得的无色液体，主要作为医药中间体的原料。

4 产品分类、分子式、相对分子质量
4.1 产品分类
按品质分为A级品和B级品。

4.2 分子式、相对分子质量
分子式：C4H4S。相对分子质量：84。

5 要求
5.1 主要原料要求
5.1.1 工业丁二烯
应符合GB/T 13291的规定。
5.1.2 工业硫磺
应符合GB/T 2449的规定。
5.2 主要技术指标要求
应符合表1规定。
表 1 主要技术指标要求
要 求               项 目
                 A 级品 B 级品
外观              无色透明液体
噻吩质量分数，% ≥ 99.70 99.50
苯质量分数， % ≤ 0.05 0.06
二硫化碳质量分数，% ≤ 0.20 0.30
丁烯硫醇含量， mg/l ≤ 100 150
水分， % ≤          0.05 0.10
净含量最大允许短缺量 应符合《定量包装商品计量监督管理办法》

6 试验方法
6.1 外观的检测
采用目测法进行。
6.2 噻吩、苯和二硫化碳质量分数的检测
6.2.1 试剂
6.2.1.1 噻吩标样：已知准确质量分数。
6.2.1.2 苯标样：已知准确质量分数。
6.2.1.3 二硫化碳：已知准确质量分数。
6.2.1.4 氢气：体积分数不小于 99.99%。
6.2.1.5 氮气：体积分数不小于 99.99%。
6.2.1.6 净化空气。
6.2.2 仪器
6.2.2.1 气相色谱仪：具 FID 检测器。
6.2.2.2 工作站。
6.2.2.3 色谱柱：SE-54，30 m×0.25 mm×0.25 μm。
6.2.2.4 微量注射器：1μl。
6.2.3 色谱操作条件
6.2.3.1 柱温：90 ℃。
6.2.3.2 汽化室温度：160 ℃。
6.2.3.3 检测器温度：140 ℃。
6.2.3.4 载气（N2）柱前压力：0.04 Mpa。
6.2.3.5 氢气（H2）压力：0.1 Mpa。
6.2.3.6 空气压力：0.1 Mpa。
6.2.3.7 分流比：1：10。
6.2.3.8 进样量：0.2μL。
注：以上操作参数是典型的，根据不同仪器，可进行调整，以期获最佳效果。
6.2.4 测定步骤
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，用微量注射器取样迅速注入0.2μL至色谱仪中，待各组分分离完毕，记录峰面积。
6.2.5 计算
组分i，质量分数Xi（%），按公式（1）进行计算。

           fi×Ai
Xi（%)=-------------×100.......................(1)
       ∑fi×Ai
 
式中：
fi ——组分i质量校正因子（按GB/T 9722的规定求取）；
Ai ——组分i的峰面积。
6.3 丁烯硫醇含量的检测
6.3.1 试剂和溶液
6.3.1.1 氨水-异丙醇混合剂：100 mL 浓氨水与 90 mL 异丙醇混合均匀。
6.3.1.2 硝酸银标准溶液：0.01 mol/L，称取 0.8500 g 硝酸银基准试剂，用异丙醇定容至 500 mL。
6.3.1.3 双硫腙指示剂。
6.3.2 测定步骤
将20 mL氨水异丙醇混合溶剂置于250 mL锥形瓶中，用移液管取10.00 mL试样加入其中，加适量双硫腙指示剂，直到混合液变成橙色。立即用硝酸银溶液滴定，直至颜色由橙色变为深红色为终点。用甲苯代替试样，在同一条件下做空白试验。
6.3.3 计算
丁烯硫醇含量X2（mg/l），按公式（2）计算。

                 C×（V1—V0）×88×1000
 X2（mg/l）=--------------------------------…………………………(2)
                           V
式中：
C——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；
V1——试样消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；
V0——空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；
88——丁烯硫醇的摩尔质量，g/mol；
1000——换算系数；
V——试样的体积，mL。
6.4 水分的检测
按GB/T 6283的规定进行测定，可以使用精度相当的微量水份测量仪。
6.5 净含量的检测
按JJF 1070的规定进行。

7 检验规则
7.1 组批
同一原料、同一生产工艺、同一生产线、同一等级，连续生产的产品为一批。
7.2 抽样
7.2.1 取样方法按 GB/T 6680 的规定进行，采样安全应符合 GB/T 3723 的相关规定。
7.2.2 抽样基数不大于 10t，随机抽取 15 桶进行检验，每桶抽取约 100ml，采样总量不少于 2000ml。混合均匀后装于 2 个清洁干燥的试剂瓶中密封，一瓶检验，一瓶留样备检。
7.2.3 检测净含量的抽样方案按《定量包装商品计量监督管理办法》规定进行。
7.3 检验分类
检验分为出厂检验和型式检验。
7.4 出厂检验
7.4.1 由公司质检部门对每批产品进行检验，检查合格并签发合格证的产品方可出厂。
7.4.2 出厂检验项目为本标准第 5 章规定的项目和标签。
7.5 型式检验
7.5.1 当有下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 原料、工艺、设备有较大变化时；
b) 产品停产6个月以上，恢复生产时；
c) 前后两次检验结果差异较大时；
d) 国家质量监督管理部门提出型式检验要求时。
7.5.2 型式检验检验项目为本标准第 5 章规定的项目和标签。
7.6 判定规则
所检项目全部符合本标准规定，可判产品合格。如检测结果中有一项不合格，应加倍抽样复检，若仍有不合格，则判定为不合格产品。

8 标志、包装、运输和贮存
8.1 标志
8.1.1 包装标志应符合 GB 190 和 GB/T 191 的规定，包装或标签上应至少标明以下内容：
a) 产品名称；
b) 生产企业名称、地址；
c) 产品标准号；
d) 产品批号、等级、数量或净含量；
e) 生产日期。
8.1.2 产品包装上应有清晰牢固的安全标签，安全标签内容应符合 GB 15258 的规定。
8.2 包装
8.2.1 产品采用塑料桶或衬塑铁桶密封包装，塑料桶应符合 GB 18191 的规定。
8.2.2 包装中应包括以下随行文件：
a) 产品质量合格证；
b) 质检单；
c) 安全技术说明书。
8.3 运输
产品运输和装卸过程中，应符合《危险货物运输规则》（1971年），且避免碰撞，严禁倒置，并应注意防火、防高温、防静电，严禁与氧化剂混运。
8.4 贮存
产品应贮存在阴凉、干燥、通风良好的库房内，应远离火源和热源，注意防火、防高温、防静电，严禁与氧化剂混贮。

9 安全
9.1 噻吩是易燃液体，遇明火和高温易引起燃烧爆炸，其蒸汽能与空气形成爆炸性混合物。蒸汽比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方。
9.2 危险性公示应符合 GB 13690 的规定。
9.3 个人防护应佩带防毒口罩和自给式呼吸器；戴化学安全防护眼镜；穿相应的防护服；戴防化学品手套；工作现场严禁吸烟，工作后，淋浴更衣，注意个人清洁卫生。
9.4 急救时，与皮肤接触的，应脱去污染的衣服，立即用流动清水彻底冲洗；与眼睛接触的，应立即提起眼睑，立即用流动清水彻底冲洗。吸入的应迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧，呼吸停止时，立即进行人工呼吸，就医；食入的应误服者给饮大量温水，催吐，就医。
9.5 存储时应选择阴凉场所，具备耐火条件，应注意防火，防高温、防静电。
9.6 消防灭火应采用泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。