在氩气保护下,在5000ml的三口瓶中加入3L正己烷(或60-90℃石油醚),将140g(20mol)金属锂片用正己烷(或60-90℃石油醚)洗涤干净,戴上一次性手套,将金属锂片快速撕成小片,加入到5000ml的三口瓶中,装上机械搅拌,冰盐浴冷却至0度左右(注意温度别太低,否则引发比较慢),往其中滴加925g(10mol)氯丁烷,控温在15度以下(注意反应引发后为紫灰色,开始时应该滴加较慢,反应放热比较厉害,特别注意别冲料),加完后,冰盐浴控温15度以下继续搅拌2小时,然后撤去冰盐浴,室温搅拌1小时,然后改为回流装置,逐渐升温回流4-5小时,冷却至室温,静置沉降过夜,上清液为丁基锂溶液,用氩气压至储存瓶中,残渣加入2L溶剂搅拌,沉降过夜,上清液合并到丁基锂溶液中备用。残渣处理:将上面残渣带瓶放在一个装有沙土的盆中,置于安全的地方,暴露在空气中1-2个月(不会自燃),待体系中固体变为白色时,立刻到出来,在空地上远远的往上面泼水即可。如果当地气候比较潮湿时,开始几天应在两边的瓶口上加上干燥管。如果急用反应瓶,在转移出正丁基锂溶液后,可以在氩气保护下,冰盐浴冷却,缓慢的滴加叔丁醇处理。
丁基锂合成
非售品
CAS:109-72-8
分子式:C4H9Li
分子量: