丙二酸二甲酯质量标准
Dimethyl malonate
1 范围
本标准规定了丙二酸二甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、储存及运输要求。
本标准适用于以氰乙酸法制得的工业丙二酸二甲酯。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T603 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T3143 液体化学品颜色测定方法(Hazen 单位-铂-钴色号)
GB/T6283 化工产品中水份含量的测定卡尔•费休法
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6680 液体化工产品采样通则
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局【2005(075)】号令规定。
3 要求
化学名称:丙二酸二甲酯
化学式:C5H8O4
结构式:H3COOC(CH2)COOH3
相对分子质量:132.11
3.1 理化指标
丙二酸二甲酯理化指标应符合表1 要求
项目 优等品一等品
外观 无色透明液体
丙二酸二甲酯,% ≥ 99.2 99.0
水分,% ≤ 0.08 0.2
酸度(以丙二酸计),%≤0.08 0.3
色度(铂-钴)号 ≤ 10 20
3.2 包装净含量应符合国家质量监督检验检疫总局【2005(075)】号令规定。
4 试验方法
4.1 外观
取试样注入100ml 比色管至刻度线,在充足的光线下观察应为无色透明无可见杂质。
4.2 丙二酸二甲酯质量分数(气相色谱法)
4.2.1 色谱分析条件按表2 执行
表2 色谱条件
项目 参数
色谱柱及规格DB-624 或SE-30 30mⅹ0.32mmⅹ0.25um
柱温(恒温) 120℃
汽化温度220℃
检测温度250℃
检测器FID
载气氮气(≥99.99%)
进样量0.4ul(确保丙二酸二甲酯的峰高在1000-1200mv)
4.1.2 操作步骤
按上述色谱条件调试好仪器,待基线平稳后,用微量进样器吸取0.4 ul 样品迅速注入进样孔,同时启动气谱运行,20 分钟后停止采集。
4.1.3 结果表述
本品采用面积归一法确定含量。
4.1.4 允许差
取平行测定结果的算术平均值为分析结果。平行平行测定结果的绝对误差不得大于0.1%。
4.3 水分质量分数
按GB/T 6283 的规定执行。
4.4 酸度质量分数(以丙二酸计)
4.4.1 原理
试样加入酚酞作指示剂,用标准盐酸滴定。
H++OH-=H2O
4.4.2 药品、试剂
氢氧化钠标准溶液,c(NaOH)=0.1mol/L
中性乙醇溶液,在95%乙醇中加酚酞(10g/L)指示剂,用c(NaOH)=0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色酚酞指示剂,10g/L 乙醇溶液,按GB/T 603 配制
4.4.3 操作步骤
称取样品5 克(准至0.0002g)于100ml 三角瓶中,加中性乙醇20ml,加入2-3 滴酚酞指示剂,用[c(NaOH)=0.1mol/L]氢氧化钠标准溶液滴定至溶液变为微红色为终点。
4.3.4 结果计算(酸度以丙二酸计)
cV×0.05203
酸度(%)=--------------------×100
m
式中:
c——氢氧化钠标准溶液的实际浓度,(mol/L);
V——消耗氢氧化钠标准溶液的体积,(ml);
m——样品重量,(g);
0.05203——与1.00ml[c(NaOH)=1.000mol/L]氢氧化钠标准滴定液相当的以克表示的丙二酸的质
量。
4.4.5 允许差
取两次结果的算术平均值为检测结果。两次平行检测结果的绝对误差不得大于0.03%,
4.5 色度
按GB/T 3143 的规定执行。
5 检验规则
5.1 组批
以同一班次、同一工艺条件、同一批号、同一规格和同样质量证明证书的产品为一个批次。
5.2 取样
按GB/T6678、GB/T6680 的规定执行。
5.3 出厂检验
检验项目为3.1、3.2 中全部项目,产品由生产厂的质监部门进行检验,检验合格并附质量说明书方能出厂。
5.4 判定规则
产品检验全部指标符合要求时,则判该批产品合格;如有一项指标不符合要求,则在同批产品中重新加倍抽样复查,复查结果若仍有不符合项,整批产品不合格。
5.5 客户按本标准规定对收到饲料级硫酸钠进行验收,验收期在货到一个月内进行。
5.6 供需双方对产品有特殊约定时,按合同规定条款执行,若对产品质量发生争议时,可由双方协商解决或经双方认可的仲裁机构仲裁。
6 包装,储存,运输,标志
6.1 本品用内喷塑外铁桶包装,包装桶印有公司名称、公司标志、产品名称、产品包装重量,附有产品合格证(生产日期、批号、检验员)等标志。
6.2 每桶净重200kg±0.2kg, 每批产品平均净重不得低于200 kg。
6.3 本品应在阴凉,干燥,通风处储存,包装桶应密闭,避免日晒雨淋,远离火源,防止静电。
6.4 在运输过程中,避免碰撞,远离火源,防止静电。