间氯苯胺

1 范围
本标准规定了间氯苯胺的要求、采样、试验方法检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于间位油经分离、提纯、还原制得的间氯苯胺。该产品主要用于染料、农药
和医药工业中。
分子式: C6H6CLN
相对分子质量 : 127.57

2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时,所示版本均为有效.所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能.
GB 190—90 危险货物包装标志
GB/T 2385—92 染料中间体结晶点通用测定方法
GB/T 7531—87 有机化工产品灰分的测定
GB/T 9722—88 化学试剂气相色谱法通则
GB/T 13753—92 染料中间体水分测定通用方法卡尔·费休法及卡尔·费休改良法

3 要求
间氯苯胺质量应符合表 1 的要求。
表 1 间氯苯胺的质量指标
指标                           项目
                   优等品 一级品 二级品 合格品
(1)外观 无色至淡琥珀色液体
(2)间氯苯胺纯度/%≥ 99.90 99.70 99.50 99.00
(3)间硝基氯化苯含量/% ≤ 0.10 0.10 0.10 0.15
(4)对氯苯胺含量/%≤ 0.10 0.10 0.20 0.20
(5)邻氯苯胺含量/%≤ 0.10 0.10 0.20 0.20
(6)邻氨基苯甲醚/%≤ 0.10 0.30 0.50 0.50
(7)其他有机杂质含量/% ≤ 0.20 0.20 0.20 0.25
(8)水分的质量分数/%≤ 0.05 0.10 0.10 0.15

4 安全信息
4. 1 安全要求
根据 GB 12268《危险货物品名表》，间氯苯胺危险品编号( UN：2019，CN：61766 )．属于有毒物质．具有中等毒性．使用及搬运时应严格注意安全。
4．2 安全技术说明书
按 GB／T 16483 《化学品安全技术说明书内容和项目顺序》，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容：
a ) 提供该产品的危险性信息；
b ) 安全使用方法；
c ) 运输、贮存要求；
d ) 防护措施；
e ) 应急处理措施等。

5 采样
以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合 GB／T6678—2003 中 7．6 的规定。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，也可在出料口放料 1 桶 ～ 2 桶后取样。所采样品总量不得少于 500 g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。

6 试验方法
6.1 一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB／T 6682—2008 中规定的三级水。检验结果的判定按 GB／T 8170—2008 中的 4．3．3 修约值比较法进行。
6．2 外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
6．3 间氯苯胺纯度及有机杂质含量的测定
6．3.1 方法原理
采用气相色谱法，氢火焰离子化检测器检测，用校正峰面积归一化法计算间氯苯胺纯度及有机杂质的含量。
6．3．2 仪器设备
a ) 气相色谱仪：仪器灵敏度应符合 GB／T 9722—2006 中 6．3 的规定，稳定性应符合 GB／T 9722—2006 中 6．4．2 的规定；
b ) 检测器：氢火焰离子化检测器( FID )；
c ) 色谱工作站或积分仪；
d ) 微量注射器：10μL
e ) 色谱柱：长 30 m，内径 0．32 mm，膜厚 0．25 μm，固定相为( 5% 苯基 )甲基聚硅氧烷（ 如 HP-5 或能达到同等级分离效果的其他毛细管柱 ）。
6．3．3 试剂
三氯甲烷；
6．3．4 色谱分析条件
a ) 柱温: 160 ℃；
b ) 汽化室温度： 260 ℃；
c ) 检测室温度： 260 ℃；
d ) 载气( 氮气或氢气 )压力 ： 70 kPa；
e ) 燃烧气( 氢气 )流量： 30 mL／ mim
f ) 助燃气 ( 空气 )流量： 300 mL／min；
g ) 尾吹气 ( 氮气 ) 流量： 20 mL／min；
h ) 分流比： 20：1；
I ) 进样量： 1．0 μL；
j ) 定量方法：校正峰面积归一化法。
可以根据仪器的不同选择合适的色谱操作条件。
6.3.5 测定步骤
吸取 0.5mL 间氯苯胺试样于 10 mL 棕色容量瓶中，加入三氯甲烷溶解并定容。此溶液为试样溶液。
开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后进试样溶液 1 μL，待出峰完毕后用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
 6.3.6 结果计算
间氯苯胺的纯度及有机杂质的含量以 ω і 计，数值用%表示。按公式 ( 1 ） 计算：
           Ai
ωі = ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ( 1 )
          ΣAi
式中：
Ai --------- 各组分的峰面积；
Σai--------- 各组分的峰面积的总和。
计算结果保留到小数点后 2 位.
溶剂峰后主峰前除邻氯苯胺以外所有流出组分为低沸物，间氯苯胺之后除对氯苯胺外所有流出组分为高沸物。
6．3.7 允许差
间氯苯胺两次平行测定结果的差值不大于 0．20％ ( 质量分数 )，其他有机杂质两次平行测定结果的差值不大于 0．05％ ( 质量分数 )，取其算术平均值作为测定结果。
4——间氯苯胺
5——对氯苯胺
图 1 间氯苯胺气相色谱示意图
6．4 水分含量的测定
按照 GB／T 2386—2006 中 3．4 卡尔·费休及卡尔·费休改良法的规定进行测定。试
样量为 2.0 g( 精确至 0．0001 g )。
两次平行测定结果之差不大于 0．05％ ( 质量分数 )，取算术平均值作为测定结果。

7 检验规则
7．1 检验分类
本标准第 3 章表 1 中规定 1 ～ 5 项为出厂检验项目，6 为型式检验项目，正常生产的情况下每月进行一次检验。有下列情况之一者要随时进行型式检验。
a ) 新产品最初定型时；
b ) 产品异地生产时；
c ) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时；
d ) 停产三个月后又恢复生产时；
e ) 客户提出要求时。
7．2 出厂检验
间氯苯胺应由本厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。应保证所有出厂的间氯苯胺都符合本标准的要求。
7．3 复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。

8 标志、标签、包装、运输、贮存
8．1 标志、标签
8．1．1 标志
间氯苯胺的每个包装容器上都应按 GB 190 和 GB／T 191 中的有关规定涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：
a ) 产品名称；
b ) 生产厂名称、地址；
c ) 生产日期；
d ) 生产许可证编号；
e ) 净含量；
f ) 产品质量检验合格证明；
g ) 警示标志( 有毒品 )。
8．1．2 标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。标签的编写应符合 GB 15258 的规定。
8．2 包装
间氯苯胺用清洁干燥的塑料桶或铁桶包装。每桶净含量 200 kg ± 0.2 kg 或 250 kg± 0.25 kg。其他包装可与用户协商确定。
产品包装应符合 GB 12463 及危险化学品包装的相关规定。
8．3 运输
运输时应符合 GB/T 191—2008 的有关规定，轻取、轻放，防止日晒、雨淋和包装破损。接触或搬运时应使用防护用品，防止直接接触皮肤或吸人体内。
8．4 贮存
应按 GB 15603 的相关规定进行贮存，贮存时应远离火源，放置阴凉、干燥处。