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碳酸丙烯酯
1 范围
本标准规定了碳酸丙烯酯的要求、试验方法、检测规则以及包装、标志、运输和贮存。
本标准适用于以环氧丙烷和二氧化碳为原料,经高压法合成的碳酸丙烯酯。
分子式:C4H6O3
分子量:102.09
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 3143—1982 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位铂-钴色号)
GB/T 4472—2011 化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T 6283—2008 化工产品水份测定通用方法(卡尔·费休法)
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 6680—2003 液体化工产品采样通则
GB/T 9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
产品的控制项目指标应符合表 1 的要求。
表 1
项 目
指 标
超纯品 电池级 高纯品 树脂级 涂料级(出口) 优等品
外观 无色至微黄色透明液体,无可见机械杂质
碳酸丙烯酯质量分数,% ≥ 99.99 99.95 99.9 99.7 99.5 99.5
水分,% ≤ 0.005 0.02 0.05 0.1 0.05 0.15
色度,Hazen(铂-钴色号)≤ 10 20 40 40 20 -
丙二醇质量分数,% ≤ 0.005 0.008 - - - -
密度(20℃),g/mL 1.200-1.210
本标准试验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时,均使用符合规定标准的分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
4.1 外观
目测
4.2 碳酸丙烯酯、1,2-丙二醇质量分数的测定
4.2.1 试剂和材料
——氢气:纯度≥99.99%;
——氮气:纯度≥99.99%;
——环氧丙烷:色谱纯;
——1,2-丙二醇: 色谱纯;
——碳酸丙烯酯:标样(已知准确纯度)。
4.2.2 仪器
——气相色谱仪:具氢火焰检测器;
——色谱工作站;
——色谱柱:30m×0.32mm×0.5μ m 石英毛细管柱;
——固定液:聚乙二醇;
——微量进样器:10μ l。
4.2.3 气相色谱操作条件
——检测器温度:250℃;
——柱室温度:165℃保持 2min 升至 225℃保持 5min,升程 8℃/min;
——汽化室温度:200℃;
——载气:氮气;
——载气压力:0.1MPa;
——进样量:0.5μ l;
——柱流量:1.5ml/min;
——分流比:30:1
4.2.4 检测步骤
4.2.4.1 测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续进三针碳酸丙烯酯标准样品,测定结果的相对偏差应在 0.10%之内,用 10μ l 微量进样器吸取 0.5μ 试样注入汽化室中,待各组分出峰完毕,由色谱工作站测量峰面积,采用面积归一法计算碳酸乙烯酯和 1,2-丙二醇的质量分数。
4.2.5 计算
碳酸丙烯酯质量分数 X1(%)按式(1)计算,1,2-丙二醇的质量分数 X2(%)按式(2)计算:
A
X1= ———× 100 ……………………………(1)
B
C
X2= ———× 100 ……………………………(2)
B
式中:A——碳酸丙烯酯的峰面积,cm
2;
B——各组分峰面积之和,cm
2;
C——1,2-丙二醇的峰面积,cm
2。
4.2.6 允许差
碳酸丙烯酯质量分数以两次测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝
对差值应不大于 0.1%。
4.3 水分的测定
按 GB/T6283-2008 中规定的方法进行测定,允许使用精度相当的水分测定仪。
4.4 色度的测定
按 GB/T3143-1982 中规定的方法进行测定。
4.5 密度的测定
按照 GB/T4472-2011 中规定的密度计法进行测定。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品出厂由本公司的质量检验部门检验合格并附有一定格式的产品质量证明书后方可出厂,产品质量说明书内容应包括:生产单位名称、产品名称、本标准编号、生产日期(或批号)、批量、质量等级、检验日期、检验人和检验结果等,出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批和抽样
按一次交货量为一批。按 GB/T6678-2003 和 GB/T80-2003 的规定进行取样,每批产品采样总量不少于 500mL,混匀后,分别装于两个洁净干燥的具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中,密封贴上标签,注明:产品名称、生产日期(批号)、等级、采样日期和采样人姓名。一瓶供检验,另一瓶密封保存,以备查用。
5.3 判定
检验结果全部符合本标准要求时判定为合格。检验结果中若有指标不符合本标准要求时,则重新自两倍量的包装中采样复检,复检结果所有指标符合本标准要求时,判定为合格,复检结果仍有指标不符合本标准要求时,则判该批产品不合格。
5.4 仲裁
供需双方对产品质量发生异议时,双方协商解决或由法定质量监督部门依据本标准仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品外包装上应附着清晰牢固的标志,内容包括:生产单位名称、地址、产品名称、商标、产品等级、生产日期(或批号)、净含量、产品标准编号和 GB/T191-2008 中的“向上”的标志等。
6.2 包装
产品采用铁桶或聚乙烯 IBC 桶密封包装,也可采用专用槽车包装和运输。
6.3 运输
产品在运输过程中,应轻装轻放、防止撞击、防止包装破损、注意密封。
6.4 贮存
产品应贮存在通风干燥的库房内。