丁二酸酐测定方法
1试验仪器
1.1 点滴瓶,
1.2锥型瓶:容量251mL,带有磨口玻璃瓶的硼硅酸盐玻璃烧瓶。
1.3碱式滴定管50mL 最小刻度:0.1mL
1.4量筒:25mL 50Ml
1.5乳钵1套 Ø100
2试验步骤
精确称取样品1g(精确至0.0001g)置于干燥的250ml具塞三角瓶中,加入40ml无水甲醇15ml,无水吡啶,微热使其溶解,塞紧瓶塞在室温下静置30min,滴加10g/L酚酞指示剂2~4滴,用0.2ml/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色30秒不褪色为终点。
另外称取样品0.5g(精确至0.0001g),置于250ml具塞三角瓶中,加入40ml水,5ml无水吡啶,微热使其溶解,在室温下静置30min,加2~4滴10g/L酚酞指示剂,用0.2mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色30秒内不褪色既为终点。
3计算结果
式中:C——氢氧化钠标准溶液浓度:mol/L;
V`/ V——水解,醇解反应后滴定消耗青羊换标准溶液的体积,mL;
G/G——水解,阶梯反应称取式样的质量,g;
M——丁二酸酐的摩尔质量100.07。
4允许误差
平行测定两次结果的差值不大于0.30%,取其算术平均值为测定结果。