制备方法有以下几种:

(1)顺酐催化加氢法

1.顺酐直接催化加氢法顺酐在钯-氧化铝（或铜的钼酸盐）催化剂存在下，于160℃、5.8MPa下加氢可制得丁二酸酐。转化率为98.8%。丁二酸酐的选择性为100%。

2.丁二酸脱水法丁二酸加热到260℃以上，或加入一定量的四氢萘和甲苯，同时加热到200℃以上，即可脱水生成丁二酸酐。制得的丁二酸酐含量和收率均在90%左右。丁二酸的脱水过程，也可在脱水剂乙酐、五氧化二磷、三氯氧磷等存在下进行。例如，将丁二酸和三氯氧磷加热回流，使氯化氢气体逸尽，然后减压蒸馏，收集160-165℃（5.33kPa）馏分，冷却后即得白色块状的丁二酸酐。