β-丙氨酸

1 范围
本标准规定了β-丙氨酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于本公司发酵法生产的β-丙氨酸。

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 191 包装储运图示标志
《中华人民共和国药典》 2015年版四部 通则0502 薄层色谱法
《中华人民共和国药典》 2015年版四部 通则0631 PH值测定法
《中华人民共和国药典》 2015年版四部 通则0831 干燥失重测定法
《中华人民共和国药典》 2015年版四部 通则0801 氯化物检查法
《中华人民共和国药典》 2015年版四部 通则0802 硫酸盐检查法
《中华人民共和国药典》 2015年版四部 通则0822 砷盐检查法
《中华人民共和国药典》 2015年版四部 通则0841 炽灼残渣检查法
《中华人民共和国药典》 2015年版四部 通则0807 铁盐检查法
《中华人民共和国药典》 2015年版四部 通则0808 铵盐检查法
《中华人民共和国药典》 2015年版四部 通则0821 重金属检查法
《中华人民共和国药典》 2015年版四部 通则0401 紫外-可见分光光度法
《中华人民共和国药典》 2015年版四部 通则3300 微生物限度检查法
《中华人民共和国药典》 2015年版四部 通则0701 电位滴定法
JJF1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局（2005）75号令 《定量包装商品计量监督管理办法》

3 技术要求
应符合表1的规定。
表 1
项 目       指标要求
感官性状 本品为结晶或结晶性粉末。
pH 值         6.5 —7.5
氯化物含量，% ，≤ 0.04
硫酸盐含量，% ，≤ 0.048
炽灼残渣，% ，≤ 0.2
干燥失重 ，% ，≤ 0.3
砷盐含量 ，ppm ，≤ 2
铁盐含量，ppm， ≤ 30
重金属含量 ，ppm， ≤ 10
透光率，% ，≥ 95.0
铵盐含量 ，% ，≤ 0.02
其它氨基酸，% ， 不得检出
β-丙氨酸含量测定，% ，≤ 98.0-101.0
需氧菌总数，cfu/g, ≤ 1000
酵母菌和霉菌总数，cfu/g, ≤ 100
大肠埃希菌，cfu/g, 不得检出
沙门菌，cfu/10g, 不得检出

4 试验方法
4.1 感官性状
产品应为结晶或结晶性粉末。
4.2 PH值
取样品 1.0，加水 20ml 溶解后，按照《PB-10 型精密 PH 计标准操作程序》（SOP-014-YQS107-01）测定，pH 值为 6.5~7.5。
4.3 氯化物含量
取本品约 0.2g，依法检查《氯化物检查法标准操作程序》（SOP-014-YZC831-04），与标准氯化钠溶液 8.0 ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.04%）。
4.4 硫酸盐含量
取本品约 0.5g，依法检查《硫酸盐检查法标准操作程序》（SOP-014-YZC831-05）与标准硫酸钾溶液 2.4ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.048%）
4.5 炽灼残渣
取本品 1.0g，依法检查《炽灼残渣检查法标准操作程序》（SOP-014-YZC831-09），遗留残渣不得过 0.2%。
4.6 干燥失重
取 本 品 1.0g ， 在 105 ℃ 干 燥 至 恒 重 ， 依 法 检 查 《 干 燥 失 重 测 定 法 标 准 操 作 程 序 》（SOP-014-YZC831-08），减失重量不得超过 0.3%。
4.7 砷盐含量
取本品约2.0g ,加水23ml溶解后，再加盐酸5ml，依法检查《砷盐检查法标准操作程序》（SOP-014-YZC831-12），与标准砷溶液2ml制成的标准砷斑比较，不得更深（2ppm）。
4.8 铁盐含量
取本品 0.5g，依法检查《铁盐检查法标准操作程序》（SOP-014-YZC831-10），与标准铁溶液 1.5ml制成的对照液比较，不得更浓（30ppm）。
4.9 重金属含量
取本品 2.0g，加水 23ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，用水稀释至 25ml，依法检查《重金属检查法标准操作程序》（SOP-014-YZC831-11），与标准铅溶液 2.0ml 制成的对照液比较，不得更
浓（10ppm）。
4.10 透光率
取本品 5.0g，加水 50ml 溶解后，按照《UV-1102 紫外分光光度计标准操作程序》（SOP-014-YQS138-01），在 430nm 的波长处测定透光，不得低于 95.0%。
4.11 铵盐含量
取本品 2.5g，依法检查《铵盐检查法标准操作程序》（SOP-014-YZC831-06），与标准氯化铵溶液 5ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。
4.12 其他氨基酸
称取试样 0.1g，用蒸馏水溶解并稀释至 10ml，作为供试品溶液。照《薄层色谱标准操作程序》（SOP-014-YZC831-07）用微量注射器吸取标准溶液、供试品溶液个 10μl，点于距硅胶 G 薄层板底边1cm 处，放入加入展开剂的层析缸中，向上展开 20cm 取出，晾干，喷布显色剂，于 60℃干燥箱中干燥10min，取出，观察。若样品位置呈现一个斑点为合格，出现两个以上，则不合格。
4.13 含量测定：
精确称取 0.2g 样品，加无水甲酸 3ml 溶解，加冰醋酸 50ml，用 0.1mol/l 的高氯酸滴定液滴定，依法检查《877 瑞士万通电位滴定仪标准操作程序》（SOP-014-YQS124-01），并将滴定结果用空白试验校正。每 1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于 8.909mg。按干品计算，含量 98.0~101.0%。
4.14 微生物
取本品约 10g，采用平皿法，依照《微生物限度检查平皿法标准操作程序》(SOP-014-JYF029-01)检查，每 1g 供试品中需氧菌总数不得过 1000cfu，霉菌和酵母菌总数不得过 100cfu；每 1g 供试品大肠埃希菌不得检出，每 10g 沙门菌不得检出。
5 净含量
按照JJF1070-2005《定量包装商品净含量计量检验规则》检验。

6 检验规则
6.1 组批
同一混合器混合后分装成N袋的产品为一批。
6.2 抽样
每批产品抽取A个包装单位，然后在抽出的包装单位中抽取均匀试样。
6.2.1 整批产品包装单位的抽取
抽取包装单位的数量按式（1）计算。
A=√ N +1
式中：
A--------应抽取的包装单位数，单位为袋；
N---------批量的总包装单位数，单位为袋。
6.2.2 均匀试样的抽取
取样时，用洁净、干燥的取样工具插入距包装袋口的1/3处，每袋取样60g,将抽取的样品迅速混匀，然后分装于两个聚乙烯袋中。密封，贴上标签，一份供检测用，一份封存备查。
6.3 检验分类
检验分出厂检验和型式检验。
6.3.1 出厂检验
6.3.1.1 产品出厂前，须由本公司质检部门按本标准规定逐批进行检验，检验合格并出具产品质量合
格证后方可出厂。
6.3.1.2 出厂检验项目为除铅、汞、隔外要求中的全部项目。
6.3.2 型式检验
6.3.2.1 一般情况下，每年进行一次型式检验。有下列情况之一时，亦应进行：
1、原辅材料有较大变化时；
2、更改关键工艺或设备；
3、长期停产后恢复生产时；
4、国家质量监督部门提出进行型式检验要求时。
6.3.2.2 型式检验项目为本标准要求中规定的全部项目。
6.4 判定规则
检验结果如有指标不合格时，可加倍抽样复验，复验合格，则判该批产品为合格。

7 标志 包装 运输及贮存
7.1 标志
7.1.1 产品外包装上应标明：产品名称、生产厂名厂址、净含量、生产日期、有效期、产品执行标准
编号。
7.1.2 包装储运图示标志按 GB/T191 的规定执行。
7.2 包装
产品的内包装为聚乙烯塑料袋/铝箔袋，外包装为纸桶/纸箱。或按用户要求包装。
7.3 运输
运输过程中要保持干燥洁净，不得与有毒、有害、有腐蚀性的物品混装混运，避免日晒、雨淋。
7.4 贮存
应贮存在清洁卫生、通风干燥的库房内，密闭保存。不得与有毒、有害、有腐蚀性和含有异味的物品混贮。
自生产之日起有效期二年。