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二乙基硫脲合成

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:105-55-5
分子式:C5H12N2S
分子量:132.23

由乙胺与二硫化碳反应得1,3-二乙基硫脲(cas105-55-5)。

制备:2L四口烧瓶安装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计,水浴加热,按n(乙胺)∶n(二硫化碳)∶n(十六烷基三甲基溴化铵)=1∶6∶0.5投料,加入乙胺450g、软化水1200mL和十六烷基三甲基溴化铵18g,在低于35℃条件下搅拌,缓慢滴加二硫化碳363mL,保温4h,反应产物为乙基二硫代氨基甲酸乙胺盐,升温至50℃,保温3h,回收多余的CS2,继续升温95℃,保温3h,乙基二硫代氨基甲酸乙胺盐脱除H2S,得到N,N'-二乙基硫脲,用碳酸钠溶液吸收尾气H2S。反应完成后,降温低于30℃,反应产物经抽滤、洗涤、乙醇重结晶和真空干燥,得到N,N'-二乙基硫脲纯品625.4g,收率达94.6%。
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