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丁酸乙酯质量检测

规格:99%
包装:160kg/桶
最小购量:1kg
CAS:105-54-4
分子式:C6H12O2
分子量:116.16

本品含98%以上丁酸乙酯(C6H12O2)①。
1.性状
本品为无色~淡黄色的透明液体,有特殊的香气②。
2.鉴定试验
取本品1mL,加醇制10%氢氧化钾试液5mL,在水浴上搅拌加温,特有的香气消失,冷后将此溶液用稀硫酸调成酸性,产生丁酸特有的臭气③。
3.纯度试验
(1)相对密度  本品的相对密是0.874~0.882④。
(2)折射率  本品的折射率 1.390~1.395⑤。
(3)溶解性  把本品2mL溶在70V/V%乙醇4mL中,溶液透明⑥。
(4)酸值  本品的酸值利用香精常规试验法中的酸值测定法进行试验时,应在1以下⑦。
(5)重金属  取本品1g,加稀醋酸2mL及乙醇定容至50mL,加硫化钠试液2滴,溶液颜色不比在2mL稀醋酸及1mL铅标准溶液中,加乙醇定容到50mL,再加硫化钠试液2滴后的颜色深⑧。
(6)蒸气试验  本品利用沸点及馏分常规测定法(第2法)测定馏分时,在112~123℃下应该蒸馏出95V/V%以上⑨。
4.定量法
精确称量本品约0.5g,利用香精常规试验法中的酯值及酯含量测定法进行定量。
0.5mol/L醇制氢氧化钾溶液1mL=58.08mg  C6H12O2
注  解
①市售品的实测值是98~100.5%。
②有菠萝样的香味,无色或稍带黄色、透明的液体。微溶于水(1:200),易溶于乙醇、脂肪油、丙二醇中,不溶于甘油中。
③用氢氧化钾水解,可切断酯键,此时特有的水果香气消失,将此液用稀硫酸调成酸性后,丁酸游离,产生特有的本酸臭气,由此可鉴定之。
④市售品的实测值在 0.874~0.882的规格内。FAO/WHO规定 0.870~0.877(换算值 0.874~0.881),FCC规定 0.870~0.877(换算值 0.874~0.884),文献值 0.8785。
⑤市售品的实测值 1.390~1.395,FAO/WHO规定 1.390~1.395,FCC规定 1.3910~1.3940。文献值 1.40002。
⑥本品2mL溶于2~3mL70V/V%乙醇中,呈透明状,溶在6mL60V/V%乙醇中透明。市售品的实测溶在70V/V%乙醇中能形成透明溶液的幅度为2.6~3.2mL。
⑦FAO/WHO及FCC规定酸值均应在1以下。酸值1相当0.16%丁酸,市售品的实测值都在1以下。
⑧因为用蒸馏法进行精制,所以没有重金属混入。本品在水中溶解困难,所以制成乙醇溶液进行试验。其限量如Pb是0.001%(10ppm),市售品的实测值是2ppm以下。
⑨文献值的沸点是119.9℃/920mm,120~120.5℃/920mm。沸点在170℃以下,所以用第2法测定馏分。市售品的测定值通常在110℃以下,开始蒸馏出,在112~121℃下的馏分是93~97%。低沸点部分是水,乙醇及丁酸乙酯的共沸混合物。
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