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对甲氧基苯乙酸质量检测

规格:99%
包装:25kg
最小购量:1kg
CAS:104-01-8
分子式:C9H10O3
分子量:166.17

衢州明锋化工有限公司质量标准
对甲氧基苯乙酸
1 1 范围
本标准规定了对甲氧基苯乙酸的要求、试验方法、检验规则、标志、使用说明书、包装、运输及贮存。
本标准适用于以对羟基苯乙酸、氢氧化钠和硫酸二甲酯为原料、经甲氧基化、酸化、精制等工艺而制成对甲氧基苯乙酸。
分子式:C9H10O3
结构式:
              
             

相对分子质量:166.18
2 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装贮运图示标志
GB/T 6679 固定化工产品采样通则
3 3 要求
质量指标应符合表1的要求。
表1 质量指标
项目  指标
外观  黄色或淡黄色结晶
含量  ≥98.0%
水分  ≤0.5%
熔点  84~88℃
4 4 试验方法
4.1 外观
自然光下目测。
4.2 含量 测定
4.2.1 仪器名称
a)色谱仪:SPD-20A HPLC
b)色谱柱:ODS-SP 150×4.6mm 5um C18
c)数据处理系统:N2000 色谱工作站
d)微量进样器:20ul
4.2.2 色谱操作条件
a)柱 温: 室温
b)波 长:220nm
c)流 量:1.0ml/min
d)进样量:20ul
e)流动相:甲醇:水:磷酸=50:50:0.03
数据处理系统色谱工作站,用面积归一法计算含量。操作条件是典型的,分析者可根据仪器特点对上述操作条件作适当调整,以期获得最佳效果。
4.2.3 分析步骤
1 4.2.3.1  试样配制
准确称取样品0.001g(准确至0.0002g)于50ml容量瓶中,用甲醇溶液,稀释至刻度,摇匀。
4.2.3.2 测定
在规定的条件下,用 20ul 进样器精确吸取 20ul 注入色谱仪进行分析,用面积归一法计算含量。
计算公式:
             S
X1 =————————— ×100
           ∑Si
式中:
S-- 对甲氧基苯乙酸的主峰面积;
∑Si—各杂峰及主峰面积之和。
4.1 水份测定
卡尔.费休法测定。校正仪器,测得滴定度为 T,称取试样 0.2 克左右(精确到 0.0002 克),以克为单位记录为 M,加入反应瓶中,滴定至反应终时,记录卡氏试剂消耗量为 V T 。水份测定计算公式:
           V×T
Q=————————— ×T×100%
         1000×M
Q —- 水份的百分含量;
M-试样重量
V T -- 卡氏试剂消耗量;
T—滴定度;
平行实验结果相差不得超过0.1%,取两次测定值的算术平均值为测定结果。
4.2 熔点测定
用自动熔点仪测定
5 5 检验规则
5.1 产品应由企业质检部进行检测,企业应保证每批出厂的产品都符合标准的要求,并附有产品质量合格证。
5.2 需方有权按本标准的要求对所收到的产品进行复检(有效期为 3 个月)。
5.3 产品以每包装一次混合均匀的产品为一批。
5.4 按 GB/T 6679 的规定进行取样,取样量不少于 100 克,将其分装在两个清洁干燥的棕色磨口瓶中,贴上标签并注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期、取样人,一瓶供检验,另一瓶封存备查。
5.5 检验中如有一项指标不符合标准要求时,应重新从两倍量的包装桶中取样,复检如仍有一项指
标不符合本标准要求,则判断该批产品不合格。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时,可协商解决或由双方同意的法定仲裁机构按本标准要求进行仲裁。
6 6 标志、标签、使用说明书
6.1 每桶明显部位应标有以下内容:厂名、厂址、产品名称、批号、毛重、净重、产品标准代号、有效保质期、合格证。并符合 GB/T191 的有关规定。
6.2 使用说明书应有以下内容:产品名称、生产日期、有效保质期、生产厂名、厂址、产品特性、
使用方法、注意事项等。
7 7 包装、运输、贮存
7.1 包装
产品包装应用牢固、密封、清洁干燥的纸板桶包装,每桶净重 25 公斤。
7.2 运输
产品包装桶在运输过程中,应轻装、轻卸,并注意防水。
7.3 贮存
7.3.1 本产品贮存在通风干燥的室内。
7.3.2 本产品在以上贮存条件下,自生产之日起,保质期为十二个月。

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