CAS: 10387-40-3
分子式: C2H3KOS
分子量: 114.21
中文名称:硫代乙酸钾
英文名称: ethanethioic acid, potassium salt
potassium thioacetate
Thioacetic acid potassium
性状描述: 白色结晶粉末,熔点173~176℃(干品)。
生产工艺:用双乙烯酮和多硫化钠在无水醇类溶剂中密闭通入硫化氢气体、加入抗氧化剂,硫代完全后,精馏制得硫代乙酸和无水醇类溶剂;将硫代乙酸或其与无水醇类溶剂的混合物滴加到氢氧化钾的无水醇类溶剂中,滴毕,搅拌,减压回收无水醇类溶剂,析出的白色晶体为硫代乙酸钾。
制备:
a、 形成硫代乙酸钾合成料: 在500L的锥形螺带真空干燥机中,加入190-240kg碳酸钾或碳酸氢钾,开启螺带搅拌, 加入200kg硫代乙酸,等搅拌均匀后,以喷雾方式加入10-20kg水,然后开启真空,真空度一 0.0 IMPa到一 0.09MPa,升温至40-80℃,升温20-30分钟,温度达到40-80℃后,保温反应2-5 小时,准备待用;
b、 溶解分离: 在1000L的反应锅中,加入200-800L无水溶剂,开启搅拌,放入上述合成料,搅拌半小 时,待硫代乙酸钾充分溶解后,过滤;滤渣用无水溶剂洗涤,由于碳酸钾和碳酸氢钾在此无 水溶剂中几乎不溶,所以滤渣即为碳酸钾或碳酸氢钾;滤渣回到合成反应中;
c、 脱色: 洗涤溶剂和滤液混合,加入5kg活性炭,充分搅拌后,过滤,滤渣为废活性炭,滤液加入 到结晶锅中:
d、 结晶: 加入反应锅中,降温至(TC以下,进行结晶,过滤得到高纯度的硫代乙酸钾;由于处理过 程中没有水的进入,无水溶剂不需要处理可以直接回到溶解分离步骤。
质量标准:
含量 ≥98%
外观 白色结晶粉末
熔点 173~176℃(干品)
失重 3%
用途: 用于合成抗艾滋病药物等。
参考文献:
1 硫代乙酸钾的合成新方法 陈建辉;王红卫;丁建清;胡建香 化学试剂 2008 (10),779-780