化学试剂N,N-二甲基苄胺质量标准
分子式:C9H13N
相对分子质量:135.21(根据2011年国际相对原子质量)
1 范围
本标准规定了化学试剂 N,N-二甲基苄胺的性状、规格、试验方法、检验规则和包装标志及储运。
本标准适用于化学试剂 N,N-二甲基苄胺的生产和检验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 611-2006 化学试剂 密度测定通用方法
GB/T 614 化学试剂 折光率测定通用方法
GB/T 9741-2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)
GB 15346 化学试剂 包装及标志
HG/T 3921 化学试剂 取样及验收规则
JJF 1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
3 性状
本试剂为无色或淡黄色液体,能与醇和醚任意混合,能溶于热水,微溶于冷水,具有腐蚀性。
4 规格
N,N-二甲基苄胺的规格见表1。
名称 化学纯
N,N-二甲基苄胺含量,ω /% ≥ 98.0
密度(20℃),g/ml 0.896~0.904
折光率,nd20 1.500~1.503
乙醇溶解试验 合格
灼烧残渣(硫酸盐),ω/% ≤ 0.1
5 试验方法
5.1 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液除乙醇外,以“%”表示的均为质量分数。
5.2 含量:
称取 O.4g 样品,精确至 0.0002g,置于碘量瓶中,加入 15ml 甲酸-乙酸酐混合酰化剂和 15ml 冰乙酸混匀,加盖,在室温下放置 15min,加入 1~2 滴结晶紫指示剂,用高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=O.1mol/L]滴至绿色即为终点。同时做空白试验。
N,N-二甲基苄胺的质量分数ω ,数值以“%”表示,按式(1)计算:
(V1-V2)×c×Μ
ω=-----------------------×100............................... (1)
m×1000
式中:
V1—— 高氯酸标准滴定溶液的体积的准确数值,单位为毫升(ml);
V2—— 空白试验高氯酸标准滴定溶液的体积的准确数值,单位为毫升(ml);
c—— 高氯酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
Μ —— N,N-二甲基苄胺的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[Μ (C9H13N)= 135.21];
m—— 样品质量的准确数值,单位为克(g)。
注:甲酸-乙酸酐混合酰化剂:量取84ml甲酸(88%)和175ml乙酸酐混匀,在室温下静置过夜,可保存1个月。
5.3 密度
按 GB/T 611-2006 中 4.2 的规定测定。
5.4 折光率
按GB/T 614的规定测定。
5.5 乙醇溶解试验
量取 1.1ml 样品,溶于 10ml 乙醇(95%)中,溶液应呈无色透明、无机械杂质。
5.6 灼烧残渣
量取 11.1ml 样品,按 GB/T 9741-2008 中 4.3 的规定进行测定。结果按 GB/T 9741-2008 中第 5 章
的规定计算。
6 检验规则
按 HG/T 3921 的规定进行取样及验收。
7 包装标志及储运
按GB l5346的规定进行包装,贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第4类;
内包装形式:NBY-21;
隔离材料:GC-2;
外包装形式:WB-1。
净含量的计量要求应按JJF 1070-2005中第4.3条规定执行。
【标题】N,N-二甲基苄胺含量的测定
【作者】田俊艳 宫春红
【机构】天津化学试剂研究所,天津
【摘要】本文研究了用甲酰化-碱量法测定N,N-二甲基苄胺的含量。此法操作简便,快速,精确度高,重现性好。
【关键词】二甲基苄胺 甲酰化-碱量法 测定 含量 反应温度
【论文】N,N-二甲基苄胺含量的测定.pdf