异氰酸苯酯含量的测定

含量检测：气相色谱法（GC9790）
色谱条件：柱温180℃

　　　　　检测器200℃
　　　　　气化室220℃

　　　　　载气（氮气）0.5MPa
色谱柱型号：SE30　30m×0.32mm×0.5μm

容量分析法

　　用移液管准确移取25.0ml浓度为0.1mol/l的二正丁胺－甲苯溶液于250ml的碘量瓶中，再用10ml甲苯溶液冲洗瓶壁，放入磁力搅拌的黑心子，盖上瓶塞。

　　准确称取0.2g样品于碘量瓶中（精确至0.0001g），搅拌溶液至溶液全部反应完毕（室温下约30分钟），再用量筒加入150ml的乙醇，并仔细冲洗瓶壁，搅拌均匀。采用指示剂目视法滴定，将碘量瓶放到磁力搅拌器上，搅拌反应混合物。再加入5~8滴溴酚蓝指示剂（显蓝色）。在搅拌下用0.1mol/l的盐酸标准溶液滴定。滴定终点溶液由蓝色变为亮黄色并保持15秒不变色。记录消耗的盐酸标准溶液的量V1,ml，同时做空白试验，V0,ml

计算式：
　　X%＝(V0－V1) ×11.912×C_HCl÷m
    注：所用玻璃仪器应预先干燥

 

酸度检测方法
　　准确称取1.0g样品（准确至0.0001g）,溶于事先加入50ml二甲苯溶液的125ml分液漏斗中。用60ml蒸馏水分三次萃取。合并水层于250ml三角烧瓶中，滴入2滴酚酞指示剂。用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液至粉红色，保持15秒不变即为终点。

　　HCl=0.0365CV/m

　　式中：m为样品重量，g

　　C为高氯酸的浓度，mol/L

　　V为氢氧化钠标准溶液毫升数， mL