碳酸二苯酯有两种合成方法。
(1)苯酚与光气合成法
先向反应锅内加入16%~17%的氢氧化钠溶液,再加入苯酚,在惰性溶剂存在下加入少量叔胺催化剂;然后冷至10℃左右加入液态光气,控制反应温度为20~30℃,反应生成的碳酸二苯酯不断呈固态小颗粒析出。反应过程中用调节光气的加入速度和控制冰盐水量来掌握反应温度。当物料pH=6.5~7时反应完毕。先赶走剩余光气和氯化氢气体,待物料静置分层去掉母液,得到碳酸二苯酯粗品;然后经多次盐水和冷水洗涤、分离,再用真空脱水和回收溶剂,最后经减压蒸馏和滚筒结晶,得到所需的白色片状精碳酸二苯酯。
我国专利介绍,以石灰代替烧碱与苯酚反应生成苯酚钙盐,然后在室温、常压下高速定量地进行光气化反应可制得碳酸二苯酯。该工艺较以往采用的光气合成法单耗及成本显著降低,工艺条件温和,光气化温度由15~20℃提高到20~45℃,可省去冷冻盐水,光气化时间由4~10h缩到1~2h,生产效率显著提高,有效地抑制了各种副反应。
(2)乙烯碳酸酯法
此法在TiO2/SiO2催化剂存在下碳酸二甲酯与苯酚交换可得碳酸二苯酯。碳酸二甲酯与过量的苯酚,在200~250℃,0.39 MPa氮气压力下酯交换3h,主要产物是二苯基碳酸酯及少量甲基苯基碳酸酯及二苯醚。