衢州明锋化工有限公司质量标准
4,4'-二辛基二苯胺（AD-F）
1 范围
本标准规定了 4,4'-二辛基二苯胺（AD-F）产品的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准用于以二苯胺与二异丁烯为主要原料制到的产品，作为橡胶防护添加剂，该产品供出口用。
结构式：
         
　　　

分子式：C28H43N
相对分子质量：393.65（按 2011 年国际相对原子质量计）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 7531-2008 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 11409-2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
3 要求
3.1 4,4'-二辛基二苯胺（AD-F）产品的质量指标应符合表 1 的规定
表1 质量指标
项目                       指标
外观            淡褐色到黄褐色片状
熔点， ℃ ≥         80.0
灰分， % ≤          0.20
加热减量 ，% ≤  0.40
二 苯 胺，% ≤   0.08
3.2 净含量及允许偏差
应符合 JJF1070 中相关规定。
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 熔点
按 GB/T11409 规定的方法进行。
4.3 灰份
按GB/T7531规定进行，其中温度为（800±50）℃。
4.4 加热减量
4.4.1 仪器
a) Φ30×50 有盖称量瓶；
b) 电热恒温干燥箱，温度波动范围为±2℃；
c) 干燥缸，内有变色硅胶或无水氯化钙。
4.4.2 测定步骤
称取试样约 3g（精确至 0.0002g）于称量瓶中，放入（50～55）℃的恒温干燥箱中， 烘 3h 后，取出放入干燥器中冷却至室温称量。
加热减量以质量分数 X 1 计，数值以%表示，按式（1）计算：
         m2－m0
X1 =-------------×100 ……………………………………… (1)
         m1－m0
式中：
m0 – 称量瓶的质量，g ；
m1 —烘干前试样与称量瓶的质量 ，g ；
m2 —烘干后试样与称量瓶的质量，g 。
4.4.3 允许差
4,4'-二辛基二苯胺（AD-F）的加热减量两次平行测定结果绝对误差不大于 0.05%,取其算术平均值为测定结果。
4.5 二苯胺含量的测定
4.5.1 方法提要
采用气相色谱法，利用毛细管柱分离各有机组分，经氢火焰检测器(FID)检测，采用面积归一法进行定量。
4.5.2 仪器、设备
a) 气相色谱仪：GC-2014C(灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 规定)；
b) 数据处理机：SSC-922(满量程为-5mv---＋1v，积分灵敏度为 1uv/sec)，或色谱工作站；
c) 色谱柱： DB-5 15m×0.32mm(0.25μm)；
d) 注射器：10μl 微量进样器。
4.5.3 色谱条件
a) 汽化温度：300℃；
b) 检测器温度(FID)：300℃；
c) 柱温：130 ℃~300 ℃(10 ℃/min)(20min)；
d) 载气：氮气 压力为 60kPa；
e) 分流比：20 ：1；
f) 试样：500mg/10ml；
g) 溶剂：三氯甲烷；
h) 进样量：0.4ul；
i) 定量方法：面积归一法；
j) 二苯胺的出峰时间为 3.5min。
以上操作条件为典型的，可根据仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.5.4 测定步骤
4.5.4.1 试样溶液的制备
称取 4,4'-二辛基二苯胺试样约 0.5g（精确至 0.0002g），于 10 mL 容量瓶中，加三氯甲烷溶解，并稀释至刻度，混合均匀。此溶液为试样溶液。
4.5.4.2 样品的检测
开机预热，在上述操作条件下，待仪器运行稳定后，进试样溶液 0.4μL，待出峰完毕后，用面积归一法进行计算或由数据处理机直接得出结果。
4,4'-二辛基二苯胺中二苯胺含量以质量分数 Ws 计，数值以%表示，按式（2）计算：
                  A1
Ws=---------------- ×100……………………………………（2）
                 ∑AI
式中：
A1--组分二苯胺的峰面积的数值；
∑AI--各组份峰面积之和。
4.5.4.3 允许差
二苯胺质量分数两次平行测定结果之差绝对误差应不大于0.03%，取其算术平均值作为测定结果。
4.6 净含量及允许偏差的测定
按JJF1070中相关规定进行。
5 检验规则
5.1 以每釜产品为一批，每批产品不能大于 3t,产品需经检验部门按本标准的要求检验合格，附合格证方可出厂。
5.2 取样按 GB/T6679 规定进行，样品量不得少于 300g,检验结果中如有项目不符合本标准的要求，允许从双倍包装中取样复检，复检结果如有一项指标不合格，则判该批产品不合格。
5.3 当供需双方对质量发生争议时，可协商解决，或请仲裁机关仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 产品的外包装上应涂有牢固清晰的标志，按出口商的要求应注明生产厂名称、厂址、产品名称、批号和净含量。
6.2 包装
产品用双层牛皮纸袋包装，每袋包装净含量 20kg，用户需其它包装可协商确定。
6.3 运输
运输时应小心轻放，切勿损坏包装，防止受潮、受热。
6.4 贮存
产品应贮存于阴凉、干燥的库房内，防止受热、受潮且远离火源。在上述贮运条件下，从生产之日起贮存有效期二年。