3-羟基二苯胺质量标准
1 范围
本标准规定了3-羟基二苯胺的要求、检验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存和安全等要求。
本标准适用于以间苯二酚和苯胺反应制得的3-羟基二苯胺。主要用作染料、医药及橡胶助剂的中间体。
cas号：101-18-8
分子式：C12H11NO
结构式：
相对分子质量：185.22（按 2007 年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 6678 化工产品采样总则
3 要求
3.1 产品理化指标
3-羟基二苯胺的理化指标应符合表1的规定。
表1
项 目 指 标 值
外 观 红棕色至琥珀色熔铸体
3-羟基二苯胺，％ ≥ 97.0
间苯二酚， ％ ≤ 0.5
苯胺， ％ ≤ 0.6
未知物杂质，％ ≤ 3.0
熔点，℃ 75-81
4 检验方法
本标准试验方法中所用试剂，如无特殊规定，按 GB/T 603 执行。
本标准试验方法中所用水，如无特殊规定，应符合 GB/T 6682 中三级水规定。
4.1 外观
采用目视法测定。
4.2 3-羟基二苯胺纯度及间苯二酚、苯胺、未知物杂质含量的测定
4.2.1 方法提要
采用液相色谱法，用面积归一法定量以求得 3-羟基二苯胺及间苯二酚、苯胺、未知物杂质的含量。
4.2.2 仪器设备
高效液相色谱仪一套：（高压恒流泵一台、紫外可变波长检测器一台、色谱工作站一套）
溶剂过滤器一套
隔膜真空泵一台
超声发生仪一台
电子分析天平一台
4.2.3 溶剂和溶液
甲醇：色谱纯
4.2.4 操作条件
色谱柱：5μC 18 BDS
尺寸：200mm×4.6mm
柱温：室温
流动相：甲醇/水＝170/100（V/V）
检测器波长：UV：254nm
进样量：1μL
流速：V＝0.6mL/min
限压：30Mpa
4.2.5 分析步骤
按色谱工作站操作程序启动工作站，设置相关参数，仪器预热稳定至基线平稳。取一小块样品（约 0.1g）放入专用瓶内，加 15mL 经过滤、脱气处理过的甲醇并放入超声发生仪内振荡，溶解样品，然后进样，依次启动色谱工作站运行程序，并最终积分运算、存储、打印。
4.3 3-羟基二苯胺熔点的测定
4.3.1 仪器设备
YRT-3 熔点测定仪一套。
甲基硅油
熔点测定毛细管 φ 0.9mm～1.1mm
研钵
4.3.2 样品的处理
按规定要求取样约1g，研细放入干燥器内干燥，备用。
4.3.3 操作步骤
用一端封口的毛细管装取样品约 2mm～3mm，打开熔点仪，在复位状态下利用“＋”、“－”两个键，设置预置温度为低于样品初熔点 10℃。待“＋”、“－”两个键对应的指示灯自动熄灭后，按“准备”键，仪器开始升温，到达预置温度后，蜂鸣器报警，将装有样品的毛细管放入传温液中，样品应紧贴铂电阻温度计放置。按下“测量”键，仪器即处于测量状态，控制升温速度为每分钟上升 1℃，通过 5 倍放大镜观察样品的熔化过程，利用初熔、终熔键记录样品的初熔温度和全熔温度。重复上述实验一次，取平均值。
5 检验规则
5.1 检验分类
检验分出厂检验和型式检验。
5.2 出厂检验
5.2.1 本标准技术要求中规定的全部项目为出厂检验项目。
5.2.2 产品出厂前应由生产厂的质量监督检验部门进行出厂检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求，每批产品都应附有产品合格证。
5.2.3 用户有权按本标准的规定对收到的产品进行检验，检验其质量是否符合本标准的要求。
5.3 型式检验
5.3.1 项目
型式检验的项目为本标准技术要求中规定的全部内容。
5.3.2 条件
有下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 停产后复产；
b) 生产工艺有较大改变（如原材料、工艺等）
c) 在正常生产情况下，每月至少进行一次型式检验。
d) 国家质量技术监督部门提出进行型式检验时。
5.4 批次
本产品按批交付和抽样检验，一次交付的同条件生产的同一规格、批号的产品组成一次付批。
5.5 取样
按GB/T6678规定确定采样单元数。
取样时，应备有清洁、干燥、具有密闭性的棕色样品瓶，瓶上贴有标签，注明产品名称、批号、生产日期、取样日期、取样人签名及必要的说明。然后将所取样品全部倒出，混匀，按四分法缩取试样两份，每份样品为全检所需样品的三倍量以上，一份作检验用，一份密封保存，以备仲裁分析用。
5.6 判定规则
5.6.1 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求的，应重新加倍取样，若仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品按不合格处理。
5.6.2 需方对产品质量有异议时，应在收到货物后 15 天内提出，以本标准检验为准，双方协商解决。需方自行建立检验方法不作为判断标准，但允许供需双方以合同文本形式签订协议标准。
5.6.3 按 GB/T 8170 中修约值比较法进行判定。
6 标志、包装、运输、贮存和安全要求
6.1 标志
3-羟基二苯胺包装容器上应有明显的标志，注明：生产企业名称、地址、产品名称、规格型号、净质量、执行标准、生产日期、批号，并按 GB190 的规定，标明“有毒”标志。
6.2 包装
3-羟基二苯胺采用 200L 清洁干燥的镀锌钢桶包装，每桶净重 200Kg，桶内空间充氮保护。
6.3 运输
运输时不能接近火源，搬运时轻取轻放，防止日晒雨淋。
6.4 贮存
应贮存在清洁、阴凉、干燥的库房内，避免阳光照射，远离火源。
6.5 安全要求
3-羟基二苯胺有毒，搬运时应穿工作服，带防护手套，切勿吸入体内。切勿吸入体内。