2-乙烯吡啶质量检测

2-乙烯基吡啶质量标准
1 范围
本标准规定了 2-乙烯基吡啶的要求、试验方法、检验规则及包装、标志、贮存、运输等要求。
本标准适用于以 2-甲基吡啶为原料，经化学合成制得的 2-乙烯基吡啶。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190—2009 危险货物包装标志
GB/T191-2008 包装储运图示标志
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
GB 12268-2012 危险货物品名表
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15603 常用化学危险品贮存通则
3 要求
2-乙烯基吡啶的技术要求见表 1。
表 1 2-乙烯基吡啶技术要求
项目纯度指标
2-乙烯基吡啶纯度（GC），/% ≥ 98
水分含量，w/% ≤ 2
4 实验方法
4.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全防护措施。
4.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T 8170 中的 4.3.3 修约值比较法进行。
4.3 外观的测定
在自然光线下目视评定。
4.4 2-乙烯基吡啶纯度的测定
4.4.1 方法概要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。
4.4.2 试剂
4.4.2.1 氢气：体积分数不低于 99.99%经硅胶与分子筛干燥、净化。
4.4.2.2 氮气：体积分数不低于 99.99%经硅胶与分子筛干燥、净化。
4.4.2.3 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。
4.4.3 仪器
4.4.3.1 气相色谱仪：SHIMADZU GC-2010，配有氢火焰离子化检测器；
4.4.3.2 记录仪：GC solution 色谱工作站；
4.4.3.3 进样器：AOC-20i 自动进样器；
4.4.3.4 色谱柱：HP-INNOWAX 60m×0.32mm×0.50µm 。
4.4.4 色谱操作条件
4.4.4.1 柱温：80℃，2℃/min→120℃，35℃/min→240℃，保持 8min；
4.4.4.2 气化室温度：230℃；
4.4.4.3 检测器温度：250℃；
4.4.4.4 载气（N2）线速率：26.6cm/s；
4.4.4.5 空气：400ml/min；
4.4.4.6 氢气：40ml/min；
4.4.4.7 分流比：50.0；
4.4.4.8 进样量：0.1µL。
4.4.5 分析步骤
启动气相色谱仪，按表 2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后用进样器进样分析，用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。
4.4.6 定量方法
采用峰面积归一化法定量
4.4.7 结果计算
2-乙烯基吡啶的纯度数以 Q i 计，数值以（%）表示，按式（1）计算：
Qi =Ai/∑Ai*100%…………………………………（1）
式中： Ai——组分 i 的峰面积
∑Ai——所有组分的峰面积之和
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。2-乙烯基吡啶两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%。
4.4.8 水分的测定
按 GB/T 6283 的规定进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对值应不大于 0.05%。
5 检验规则
5.1 本标准规定的所有项目均为出厂检验项目。
5.2 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的产品为一批。
5.3 按照 GB/T 6678 的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装桶或袋的中心垂直插入料层深度的 3/4 处采样。将所采样品混匀，用四分法缩分至不少于 10 g，分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。
5.4 检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。
5 标志、包装、运输、贮存
标志、包装、运输、贮存及交货验收按 GB 12463 进行。
6 安全要求
6.1 的储存、运输和使用必须按规定采取安全措施。
6.2 2-乙烯基吡啶蒸气比空气重。可能会生成爆炸性过氧化物。火灾产生有毒烟雾。如果发生火灾或爆炸，绝不能吸入气雾。吸入有毒性。跟皮肤接触可能会引起敏化。火灾时：使用干粉、泡沫、砂土、二氧化碳灭火。月。

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